Vardenafil Intermediate CAS 224789-21-3 Renhet >99,0 % (HPLC)

1. Utseende: Sett prøven på hvitt papir og observer utseendet, off-white til blekgult pulver.
2. Analyse:
2.1 Smeltepunktbestemmelse i henhold til lov (Chinese Pharmacopoeia 2010 Edition II Appendix ⅥC) Smeltepunktet er 142,0~148,0℃.
2.2 Tap ved tørking: Fastsettelse i henhold til lov (vedlegg ⅧL, del II, 2010-utgaven av Chinese Pharmacopoeia).Presisjonsveiing av passende mengde av dette produktet, tørt ved 102 ℃ i 3 timer, vekttap skal ikke være mer enn 1,00 %.
2.3 Tungmetaller: Bestemmelse i henhold til lov (People's Republic of China Pharmacopoeia 2010 Edition, del II vedlegg ⅧH) Bestemmelse ved den andre metoden.
Presisjonsvei 1,0 g av testproduktet, brenn sakte til det er helt karbonisert, avkjøl, tilsett 0,5-1,0 ml svovelsyre, gjør det fuktig, varm opp ved lav temperatur til svovelsyren er oppbrukt, tilsett 0,5 ml salpetersyre, damp tørr, til nitrogenoksiddampen er oppbrukt, avkjølt, varm ved 500-600 ℃ til fullstendig karbonisert, avkjøl, tilsett 2 ml saltsyre, Etter tørking i vannbad, tilsett 15 ml vann, slipp ammoniakktestløsningen til den blir nøytral i forhold til fenolftaleinindikatoren oppløsning, tilsett 2 ml acetatbuffer (ph3,5), og oppløs litt varme, flytt den til Nachner kolorimetriske rør, og fortynn den i 25 ml med vann.Ta en annen reagens for å tilberede testløsningen, og damp den i en porselensform, tilsett 2 ml acetatbuffer (PH3.5) og 15 ml vann for å varme opp litt Etter oppløsning, flytt det Nath kolorimetriske røret, tilsett en viss mengde standard blyløsning, og fortynn deretter med vann til 25 ml.Kolorimetrisk eksperiment utføres mellom testløsning og standardløsning for å oppnå.Standard løsning forberedelse i henhold til (People's Republic of China Pharmacopoeia 2010 utgave II Vedlegg Ⅷ Heavy metal testmetode) den første metoden.Tungmetaller må ikke overstige 20 deler per million.
3. Renhet: I henhold til høyytelses væskekromatografi, bestemt i henhold til lov (Chinese Pharmacopoeia 2010 edition II Appendix VD).
Kromatografiske forhold:
Kolonne: C18, 200mm×4,6mm, 5μm;
Mobil fase: Fosfatbuffer (vei 2,72 g kaliumdihydrogenfosfat, tilsett vann for å oppløses og fortynn til 1000 ml, juster pH=3,5): acetonitril: = 35:65;
Deteksjonsbølgelengde: 254nm;
Strømningshastighet: 1,0 ml/min.
Bestemmelsesmetode: Ta ca. 30mg av dette produktet, vei det nøyaktig, fortynn det med mobil fase for å få en konsentrasjon på ca. 0,3mg/ml, ta 20μl inn i væskekromatografen, registrer kromatogrammet.I henhold til areanormaliseringsmetoden er renheten ikke mindre enn 99,0%.