Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Ethyl Kloro[(4-Methoxyphenyl)hydrazono]acetat Renhet ≥99,0 % (HPLC)

5.3.1 Utseende: Det skal være lysegult til gult pulver.Visuelt, legg tilstrekkelig mengde testprodukt (uten veiing) i en ren krystallskål på en hvit bakgrunn (som hvitt papir) under naturlig lys.
5.3.2 Identifikasjon: 1H-NMR har samme struktur som standarden.10~15mg av prøven ble veid inn i det kjernemagnetiske røret, og 0,5mL deuterium DMSO ble tilsatt for å fullstendig oppløse prøven, og deretter testet med et kjernemagnetisk resonansinstrument på mer enn 400MHz.
5.3.3 Tap ved tørking: Vei prøven ca. 1,0 g og tørk den i 3 timer i en tørkeovn ved 85 ℃.Den spesifikke operasjonen for vekttapsberegning skal utføres i henhold til bestemmelsene i SOP-AP-QC-002-01 for bestemmelse av tørkevektstap.
5.3.4.1 Kromatografiske forhold:
Testreagenser: 1) acetonitril for kromatografi 2) renset vann 3) fosforsyre
Kolonne: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobil fase: A: Mål nøyaktig 1,0 ml fosforsyre og 1000 ml vann, filter ultralydavgassing.
B: Acetonitril.
Gradientprosedyre: følgende tabell
Tid mobil fase A (%) Mobil fase B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Kolonnetemperatur: 35℃
Strømningshastighet: 1,0 ml/min
Prøvestørrelse: 5µl
5.3.4.2 Klargjøring av løsning:
5.3.4.3 Fortynningsmiddel: acetonitril
5.3.4.4 Blindløsning: fortynningsmiddel skal brukes som blindløsning.
5.3.4.5 Testproduktløsning: Vei testproduktet ca. 12,5 mg i en 25 ml volumetrisk flaske og løs det opp med fortynningsmiddel til vekten.
5.3.4.6 Driftsprosedyre: Etter at basislinjen til instrumentet er stabil, føres én til to injeksjoner med blindoppløsning frem, og deretter analyseres løsningen av testproduktet.Kromatogrammet lagres og analyseres, blanktopp trekkes fra, og hovedtopprenheten og enkeltforurensningsresultatene på kromatogrammet til testproduktet registreres ved bruk av areanormaliseringsmetoden.Etter analysen ble kromatogrammet skrevet ut.