Mikrokrystallinsk cellulose (MCC) CAS 9004-34-6-analyse 97,0~102,0 %

Mikrokrystallinsk cellulose
Cellulose [9004-34-6].
DEFINISJON
Mikrokrystallinsk cellulose er renset, delvis depolymerisert cellulose fremstilt ved å behandle alfa-cellulose, oppnådd som en masse fra fibrøst plantemateriale, med mineralsyrer.
IDENTIFIKASJON
• A. Prosedyre
Jodert sinkkloridløsning: Løs opp 20 g sinkklorid og 6,5 g kaliumjodid i 10,5 mL vann.Tilsett 0,5 g jod, og rist i 15 min.
Prøve: 10 mg
Analyse: Plasser prøven på et urglass og disperger i 2 mL jodert sinkkloridløsning.
Akseptkriterier: Stoffet får en fiolettblå farge.
• B. Prosedyre
Prøve: 1,3 g mikrokrystallinsk cellulose, nøyaktig veid til 0,1 mg
Analyse: Overfør prøven til en 125 ml konisk kolbe.Tilsett 25,0 mL vann og 25,0 mL 1,0 M cupriethylenediaminhydroksidløsning.Skyll umiddelbart løsningen med nitrogen, sett inn proppen og rist på en håndleddsvirkende shaker, eller en annen passende mekanisk shaker, til den er helt oppløst.Overfør et passende volum av prøveløsningen til et kalibrert nummer 150 Cannon-Fenske, eller tilsvarende, viskosimeter.La løsningen komme i likevekt ved 25 ± 0,1 i NLT 5 min.Tids strømmen mellom de to merkene på viskosimeteret, og registrer strømningstiden, t1, i s.
Beregn den kinematiske viskositeten, (KV)1, til den mikrokrystallinske cellulosen tatt:
Resultat= t1 × k1
t1= flyttid (s)
k1= viskosimeterkonstant (se viskositet 911)
Oppnå strømningstiden, t2, for 0,5 M cupriethylenediaminhydroksidløsninger ved å bruke et nummer 100 Cannon-Fenske, eller tilsvarende, viskosimeter.
Beregn den kinematiske viskositeten, (KV)2, til løsningsmidlet:
Resultat= t2 × k2
t2= strømningstid for 0,5 M cupriethylenediaminhydroksydløsninger (s)
k2= viskosimeterkonstant
Bestem den relative viskositeten, rel, til den mikrokrystallinske celluloseprøven tatt:
Resultat= (KV)1/(KV)2
(KV)1= kinematisk viskositet til mikrokrystallinsk cellulose tatt
(KV)2 = kinematisk viskositet av løsningsmidlet
Bestem den indre viskositeten, []c, ved å interpolere, ved å bruke tabellen for egenviskositet i avsnittet Referansetabeller.
Beregn polymerisasjonsgraden, P:
Resultat= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= egenviskositet
WS = vekten av den mikrokrystallinske cellulosen tatt (g)
%LOD=verdi oppnådd fra testen for tap ved tørking
Akseptkriterier: Polymerisasjonsgraden er ikke høyere enn 350.
URenheter
Uorganiske urenheter
• Rester ved ignition 281: NMT 0,1 %
• Tungmetaller, Metode II 231: NMT 10 ppm
SPESIFIKKE TESTER
• Mikrobielle tellingstester 61 og tester for spesifiserte mikroorganismer 62: Det totale antallet aerobe mikrobielle organismer overstiger ikke 1000 cfu/g, og det totale antallet kombinerte muggsopp og gjær overstiger ikke 100 cfu/g.Den oppfyller kravene til testene for fravær av Staphylococcus aureus og Pseudomonas aeruginosa og for fravær av Escherichia coli og Salmonella-arter.
• Konduktivitet
Prøve: 5 g
Analyse: Rist prøven med 40 ml vann i 20 minutter, og sentrifuger.Behold supernatanten for bruk i pH-testen.Bruk en passende konduktivitetsmåler som er standardisert med en kaliumklorid-konduktivitetskalibreringsstandard med en konduktivitet på 100 µS/cm, mål konduktiviteten til supernatanten etter at en stabil avlesning er oppnådd, og mål konduktiviteten til vannet som ble brukt til å forberede testen eksemplar.
Akseptkriterier: Supernatantens ledningsevne overskrider ikke ledningsevnen til vannet med mer enn 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 i supernatanten oppnådd i konduktivitetstesten
• Tap ved tørking 731: Tørk en prøve ved 105°C i 3 timer: den mister NMT 7,0 % av vekten, eller en annen lavere prosentandel, eller er innenfor et prosentområde, som spesifisert i merkingen.
• Romvekt
Analyse: Bruk en volumeter som er utstyrt med en 10 mesh skjerm.Volumeteren er frittstående av koppen av messing eller rustfritt stål, som er kalibrert til en kapasitet på 25,0 ± 0,05 ml og har en innvendig diameter på 30,0 ± 2,0 mm.Vei den tomme koppen, plasser den under rennen, og hell sakte pulveret fra en høyde på 5,1 cm (2 in) over trakten gjennom volumetren, med en hastighet som er egnet for å forhindre tilstopping, til koppen renner over.[Merk-Hvis det oppstår overdreven tilstopping av skjermen, fjern skjermen.] Utjevn overflødig pulver og vei den fylte koppen.Beregn bulkdensiteten ved å dele vekten av pulveret i koppen med volumet av koppen.
Akseptkriterier: Bulkdensiteten er innenfor den merkede spesifikasjonen.
• Partikkelstørrelsesfordeling
[Merk - I tilfeller der det ikke er noen funksjonsrelaterte bekymringer angående partikkelstørrelsesfordelingen til artikkelen, kan denne testen utelates.]
Der merkingen angir partikkelstørrelsesfordelingen, bestemme partikkelstørrelsesfordelingen som anvist i partikkelstørrelsesfordelingsestimat av Analytical Sieving 786, eller ved en passende validert prosedyre.
• Vannløselige stoffer
Prøve: 5,0 g
Analyse: Rist prøven med 80 mL vann i 10 minutter, og før ved hjelp av et vakuum gjennom filterpapir (Whatman nr. 42 eller tilsvarende) inn i en vakuumkolbe.Overfør filtratet til et tarert begerglass, fordamp til tørrhet uten forkulling, tørk ved 105°C i 1 time, avkjøl i en eksikkator og vei.
Akseptkriterier: Forskjellen mellom vekten av resten og vekten oppnådd fra en blindprøvebestemmelse overstiger ikke 12,5 mg (0,25%).
• Eterløselige stoffer
Prøve: 10,0 g
Analyse: Plasser prøven i en kromatografisk kolonne med en indre diameter på ca. 20 mm, og før 50 ml peroksidfri eter gjennom kolonnen.Fordamp eluatet til tørrhet i en tidligere tørket og tarert fordampningsskål ved hjelp av en luftstrøm i et avtrekksskap.Etter at all eteren er fordampet, tørk resten ved 105°C i 30 minutter, avkjøl i en eksikkator og vei.
Akseptkriterier: Forskjellen mellom vekten av resten og vekten oppnådd fra en blindprøvebestemmelse overstiger ikke 5,0 mg (0,05%).
TILLEGGSKRAV
• Emballasje og oppbevaring: Oppbevares i tette beholdere.
• Merking: Merkingen angir nominelt tap ved tørking, bulkdensitet og polymerisasjonsgrad.Graden av polymerisasjonsoverholdelse bestemmes ved bruk av identifikasjonstest B. Der partikkelstørrelsesfordelingen er angitt i merkingen, fortsett som anvist i testen for partikkelstørrelsesfordeling.Merkingen angir med hvilken teknikk partikkelstørrelsesfordelingen ble bestemt dersom en annen teknikk enn analytisk sikting ble brukt;og merkingen angir d10-, d50- og d90-verdiene og området for hver.