Chenodeoksycholsyre (CDCA) CAS 474-25-9-analyse ≥98 % (tørrbasisk)

Chenodeoksycholsyre
C24H4004: 392,57
3a,7a-dihydroksy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
Chenodeoxycholsyre, når den er tørket, inneholder ikke mindre enn 98,0z og ikke mer enn 101,0 % C24H40O4.
Beskrivelse Chenodeoxycholsyre forekommer som hvitt, krystaller, krystallinsk pulver eller pulver.
Det er fritt løselig i metanol og i etanol (99,5), løselig i aceton og praktisk talt uløselig i vann.
Identifikasjon Bestem det infrarøde absorpsjonsspekteret til Chenodeoxycholsyre, tidligere tørket, som anvist i kaliumbromidskivemetoden under Infrarød spektrofotometri <2.25>, og sammenlign spekteret med referansespekteret: begge spektrene viser lignende absorpsjonsintensiteter ved samme bølgetall.
Optisk rotasjon <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (etter tørking, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Smeltepunkt <2,60> 164~169 ℃
Renhet (1) Klorid <1,03>-Løs opp 0,36 g chenodeoksykolsyre i 30 ml metanol, tilsett 10 ml fortynnet salpetersyre og vann for å lage 50 ml, og utfør testen med denne løsningen.Klargjør kontrollløsningen som følger: Til 1,0 ml 0,01 mol/l saltsyre VS tilsett 30 ml metanol, 10 ml fortynnet salpetersyre og vann for å lage 50 ml (ikke mer enn 0,1 %).
(2) Tungmetaller <1,07>-Fortsett med 1,0 g chenodeoksykolsyre i henhold til metode 4, og utfør testen.Klargjør kontrollløsningen med 2,0 ml standard blyoppløsning (ikke mer enn 20 ppm).
(3) Barium-Til 2,0 g Chenodeoxycholsyre tilsett 100 ml vann og kok i 2 minutter.Tilsett denne løsningen 2 mL saltsyre, kok i 2 minutter, filtrer etter avkjøling og vask filteret med vann til det får 100 mL av filtratet.Til 10 mL av filtratet tilsett 1 mL fortynnet svovelsyre: ingen turbiditet vises.
(4) Beslektede stoffer - Løs opp 0,20 g Chenodeoxycholsyre i en blanding av aceton og vann (9:1) for å lage nøyaktig 10 ml, og bruk denne løsningen som prøveløsning.Løs separat 10 mg litokolsyre for tynnsjiktskromatografi i blandingen av aceton og vann (9:1) for å lage nøyaktig 10 ml.Pipetter 2 mL av denne løsningen, tilsett blandingen av aceton og vann (9:1) for å lage nøyaktig 100 mL, og bruk denne løsningen som standardløsning (1).Løs 10 mg ursodeoksykolsyre separat i blandingen av aceton og vann (9:1) for å lage nøyaktig 100 ml, og bruk denne løsningen som standardløsning (2).Løs separat 10 mg cholsyre for tynnsjiktskromatografi i blandingen av aceton og vann (9:1) for å lage nøyaktig 100 ml, og bruk denne løsningen som standardløsning (3).Pipetter 1 mL av prøveløsningen, og tilsett blandingen av aceton og vann (9:1) for å lage nøyaktig 20 mL.Pipetter 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL og 5 mL av denne løsningen, tilsett blandingen av aceton og vann (1) til hver av dem for å lage nøyaktig 50 mL, og angi disse løsningene som standardløsning A, standardløsning B, henholdsvis standardløsning C, standardløsning D og standardløsning E.Utfør testen med disse løsningene som anvist under Tynnlagskromatografi<2,03>.Spot 5 mL hver av prøveløsningen, standardløsningene (1), (2), (3) og standardløsningene A, B, C, D og E på en plate med silikagel for tynnsjiktskromatografi.Fremkall platen med en blanding av 4-metyl-2-pentanon, toluen og maursyre (16:6:1) til en avstand på ca. 15 cm, lufttørk platen og tørk videre ved 1209C i 30 minutter.Spray umiddelbart jevnt en løsning av fosfomolybdinsyre-n-hydrat i etanol (95) (1 i 5) på platen, og varm opp ved 120 ℃ i 2 til 3 minutter: flekken som tilsvarer flekken med standardløsningen (1) er ikke mer intens enn flekken med standardløsningen (1), flekken som tilsvarer flekken med standardløsningen (2) er ikke mer intens enn flekken med standardløsningen (2), og flekken som tilsvarer flekken med standardløsningen (3) er ikke mer intens enn flekken med standardløsningen
(3).Sammenlignet med flekkene med standardløsningene A, B, C, D og E, er flekkene andre enn hovedflekken og andre enn flekkene nevnt ovenfor ikke mer intense enn flekken med standardløsning E, og den totale mengden av dem er ikke mer enn 1,5 %.
Tap ved tørking <2,41> Ikke mer enn 1,5 % (1 g, 105℃,3 timer).
Rester ved antennelse <2,44> Ikke mer enn 0,1 % (1 g).
Analyse Vei nøyaktig ca. 0,5 g chenodeoksykolsyre, tidligere tørket, løs opp i 40 ml etanol (95) og 20 ml vann, og titrér <2,50> med 0,1 mol/L natriumhydroksid VS (potensiometrisk titrering).Utfør en blank-bestemmelse på samme måte, og foreta eventuelle nødvendige korrigeringer.
Hver mL 0,1 mol/L natriumhydroksid VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Containere og lager Containere-Tette containere.