Kloramfenikol CAS 56-75-7 Renhet ≥99,0 % (HPLC) Høy renhet

Kloramfenikol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Kloramfenikol inneholder ikke mindre enn 97,0 prosent og ikke mer enn 103,0 prosent C11H12Cl2N2O5.
Emballasje og lagring - Oppbevar i tette beholdere.
Merking - Der den er beregnet for bruk ved fremstilling av injiserbare eller andre sterile doseringsformer, står det på etiketten at den er steril eller må underkastes videre bearbeiding under fremstilling av injiserbare eller andre sterile doseringsformer.
USP Referansestandarder <11>-
USP Chloramphenicol RS Klikk for å se struktur
USP Endotoksin RS
Identifikasjon-
A: Infrarød absorpsjon <197K>.
B: Retensjonstiden for hovedtoppen i kromatogrammet til analysepreparatet tilsvarer den i kromatogrammet til standardpreparatet, som oppnådd i analysen.
Smelteområde <741>: mellom 149 og 153.
Spesifikk rotasjon <781S>: mellom +17,0 og +20,0.
Testløsning: 50 mg, utørret, per ml, i dehydrert alkohol.
Krystallinitet <695>: oppfyller kravene.
Bakterielle endotoksiner 85-Der Kloramfenikol er beregnet for bruk ved fremstilling av injiserbare doseringsformer, inneholder det ikke mer enn 0,2 USP endotoksinenhet per mg kloramfenikol.
Sterilitet 71- Der det står på etiketten at Kloramfenikol er sterilt, oppfyller det kravene når det testes som anvist for membranfiltrering under test for sterilitet til produktet som skal undersøkes, bortsett fra å bruke 1 g fast prøve.
pH <791>: mellom 4,5 og 7,5, i en vandig suspensjon inneholdende 25 mg pr. ml.
Kromatografisk renhet - Løs opp en nøyaktig veid mengde Kloramfenikol i metanol for å oppnå en testløsning som inneholder 10 mg per ml.Forbered en løsning av USP Chloramphenicol RS i metanol som inneholder 10 mg per ml (Standardløsning A).Fortynn porsjoner av standardløsning A kvantitativt med metanol for å oppnå standardløsning B som inneholder 100 µg per ml og standardløsning C som inneholder 50 µg per ml.Påfør separate 20-µL porsjoner av testløsningen og standardløsningene B og C på en passende tynnsjiktskromatografisk plate (se kromatografi 621), belagt med et 0,25 mm lag av kromatografisk silikagelblanding.Utvikle kromatogrammet i et løsningsmiddelsystem bestående av en blanding av kloroform, metanol og iseddik (79:14:7) til løsningsmiddelfronten har beveget seg omtrent tre fjerdedeler av platens lengde.Fjern platen fra kammeret, lufttørk og undersøk under UV-lys med kort bølgelengde: enhver annen flekk enn hovedflekken fra testløsningen overskrider ikke i størrelse eller intensitet hovedflekken fra standardløsning B (1 % ), og summen av urenhetene representert av alle flekkene bortsett fra hovedflekken, basert på en sammenligning av intensiteten til slike flekker med intensiteten til hovedflekkene oppnådd fra standardløsningene B og C, overstiger ikke 2 % .
Analyse-
Mobil fase-Forbered en passende filtrert blanding av vann, metanol og iseddik (55:45:0,1).Gjør justeringer om nødvendig (se System egnethet under Kromatografi 621).
Standard tilberedning- Løs opp en nøyaktig veid mengde USP Kloramfenikol RS i mobil fase, og fortynn kvantitativt, og trinnvis om nødvendig, med mobil fase for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 80 µg per ml.Filtrer en del av denne løsningen gjennom et 0,5 µm eller finere porøsitetsfilter, og bruk det klare filtratet som standardpreparat.
Analyseforberedelse- Overfør ca. 200 mg kloramfenikol, nøyaktig veid, til en 100 ml målekolbe, tilsett mobil fase til volumet og bland.Overfør 4,0 mL av den resulterende løsningen til en 100 mL målekolbe, fortynn med mobil fase til volum og bland.Filtrer en del av denne løsningen gjennom et 0,5 µm eller finere porøsitetsfilter, og bruk det klare filtratet som analysepreparat.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>)-Væskekromatografen er utstyrt med en 280-nm-detektor og en 4,6 mm × 10-cm kolonne som inneholder 5-µm pakking L1.Strømningshastigheten er ca. 1 ml per minutt.Kromatografer standardpreparatet, og registrer toppresponsene som angitt under prosedyre: kolonneeffektiviteten bestemt fra analytt-toppen er ikke mindre enn 1800 teoretiske plater, halefaktoren er ikke mer enn 2,0, og det relative standardavviket for replikatinjeksjoner er ikke mer enn 1,0 %.
Prosedyre-[merknad-Bruk topphøyder der toppresponser er indikert.] Injiser like store volumer (ca. 10 µL) av standardpreparatet og analysepreparatet separat i kromatografen, registrer kromatogrammene og mål responsene for hovedtoppene.Beregn mengden, i mg, av C11H12Cl2N2O5 i delen av Kloramfenikol tatt med formelen:
2,5C(rU / rS)
hvor C er konsentrasjonen, i µg per ml, av USP Kloramfenikol RS i standardpreparatet, og rU og rS er toppresponsene oppnådd fra henholdsvis analysepreparatet og standardpreparatet.