Sitronsyre vannfri CAS 77-92-9-analyse 99,5~100,5%

Sitronsyre [77-92-9].
DEFINISJON
Vannfri sitronsyre inneholder NLT 99,5 % og NMT 100,5 % av C6H8O7, beregnet på vannfri basis.
IDENTIFIKASJON
• Infrarød absorpsjon <197K>: Tørk stoffet som skal undersøkes ved 105 ℃ i 2 timer.
ANALYSE
• Fremgangsmåte
Prøve: 0,550 g vannfri sitronsyre;registrere vekten nøyaktig.
Analyse: Løs opp prøven i 50 ml vann.Tilsett 0,5 ml fenolftalein TS.Titrer med 1 N natriumhydroksid VS.Hver ml 1 N natriumhydroksid tilsvarer 64,03 mg C6H8O7.
Akseptkriterier: 99,5 %-100,5 % på vannfri basis
URenheter
Uorganiske urenheter
• Rester ved antenning <281>: NMT 0,1 %, bestemt på 1,0 g
• Tungmetaller <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Standard sulfatløsning A: 1,81 mg/ml kaliumsulfat i 30 % alkohol.Overfør 10,0 ml av denne løsningen umiddelbart før bruk til en 1000 ml målekolbe, fortynn med 30 % alkohol til volum og bland.Denne løsningen inneholder 10 µg/ml sulfat.
Standard sulfatløsning B: 1,81 mg/ml kaliumsulfat i vann.Overfør 10,0 mL av denne løsningen til en 1000 mL målekolbe umiddelbart før bruk, fortynn med vann til volum og bland.Denne løsningen inneholder 10 µg/ml sulfat.
Prøvestamløsning: 66,7 mg/ml sitronsyre
Prøveløsning: Til 4,5 mL standard sulfatløsning A, tilsett 3 mL av en bariumkloridløsning (1 i 4), rist og la stå i 1 min.Til 2,5 mL av den resulterende suspensjonen, tilsett 15 mL av prøvestamløsningen og 0,5 mL 5 N eddiksyre, og bland.
Standardløsning: Forbered som anvist for prøveløsningen, bortsett fra å bruke 15 mL standard sulfatløsning B i stedet for prøvestamløsningen.
Analyse
Prøver: Standardløsning og Prøveløsning
Akseptkriterier: Eventuell turbiditet produsert i prøveløsningen etter 5 min stående er ikke større enn den produsert i standardløsningen (0,015%).
• Limit of Aluminium (der det er merket som beregnet for bruk i dialyse)
Standard aluminiumløsning: Til 352 mg aluminiumkaliumsulfat i en 100 ml målekolbe, tilsett noen få ml vann, virvl for å oppløses, tilsett 10 ml fortynnet svovelsyre, fortynn med vann til volum og bland.Umiddelbart før bruk, fortynn 1,0 mL av denne løsningen med vann til 100,0 mL.
pH 6,0 acetatbuffer: Løs opp 50 g ammoniumacetat i 150 ml vann, juster med iseddik til en pH på 6,0, fortynn med vann til 250 ml og bland.
Standardløsning: Forbered en blanding av 2,0 mL standard aluminiumløsning, 10 mL pH 6,0 acetatbuffer og 98 mL vann.Ekstraher denne blandingen som beskrevet for prøveløsningen, fortynn de kombinerte ekstraktene med kloroform til volum og bland.
Prøveløsning: Løs opp 20,0 g vannfri sitronsyre i 100 mL vann, og tilsett 10 mL pH 6,0 acetatbuffer.Ekstraher denne løsningen med påfølgende porsjoner på 20, 20 og 10 mL av en 0,5 % løsning av 8-hydroksykinolin i kloroform, og kombiner kloroformekstraktene i en 50 mL målekolbe.Fortynn de kombinerte ekstraktene med kloroform til volum, og bland.
Blank løsning: Forbered en blanding av 10 ml pH 6,0 acetatbuffer og 100 ml vann.Ekstraher denne blandingen som beskrevet for prøveløsning, fortynn de kombinerte ekstraktene med kloroform til volum og bland.
Fluorometriske forhold
Eksitasjonsbølgelengde: 392 nm
Emisjonsbølgelengde: 518 nm
Analyse
Prøver: Standardløsning og Prøveløsning
Bestem fluorescensintensiteten til prøvene i et fluorometer satt som anvist under fluorometriske forhold, bruk den tomme løsningen for å stille instrumentet til null.
Akseptkriterier: Fluorescensen til prøveløsningen overskrider ikke standardløsningens (0,2 ppm).
Organiske urenheter
• Prosedyre: Grense for oksalsyre
Prøvestamløsning: 200 mg/ml vannfri sitronsyre i vann
Prøveløsning: Til 4 mL prøvestamløsning tilsett 3 mL saltsyre og 1 g granulær sink, kok i 1 min og la stå i 2 min.Overfør supernatanten til et reagensrør som inneholder 0,25 mL av en fenylhydrazinhydrokloridløsning (1 av 100), og varm opp til koking.Avkjøl raskt, overfør til en gradert sylinder og tilsett et likt volum saltsyre og 0,25 ml av en kaliumferricyanidløsning (1 av 20).Rist og la stå i 30 min.
Standardløsning: Forbered som anvist for prøveløsningen, bortsett fra bruk 4 ml 0,10 mg/ml oksalsyreløsning, tilsvarende 0,0714 mg/mL vannfri oksalsyre, i stedet for prøvestamløsningen.[Merk—Forbered samtidig med prøveløsningen.]
Analyse
Prøver: Standardløsning og Prøveløsning
Akseptkriterier: Enhver rosa farge produsert i prøveløsningen er ikke mer intens enn den som produseres i standardløsningen (0,036%).
SPESIFIKKE TESTER
• Bakterielle endotoksiner Test 85: Nivået av bakterielle endotoksiner er slik at kravet i den(e) aktuelle doseringsformmonografi(er) der vannfri sitronsyre brukes, kan oppfylles.Der det står på etiketten at vannfri sitronsyre må underkastes videre bearbeiding under fremstillingen av injiserbare doseringsformer, er nivået av bakterielle endotoksiner slik at kravet i den(e) relevante doseringsformmonografi(er) der vannfri sitronsyre brukes kan være møtte.
• Klarhet i løsningen
[Merk - Prøveløsningen skal sammenlignes med standard suspensjon A i diffust dagslys 5 minutter etter klargjøring av standard suspensjon A. ]
Hydrazinsulfatløsning: 10 mg/ml hydrazinsulfat i vann.La stå i 4 til 6 timer før bruk.
Metenaminløsning: Overfør 2,5 g metenamin til en 100 mL kolbe med glasspropp, tilsett 25,0 mL vann, sett inn glassproppen og bland for å oppløses.
Primær opaliserende suspensjon: Overfør 25,0 mL hydrazinsulfatløsning til 25,0 mL metenaminløsning i 100 mL-kolben med glasspropp.Bland og la stå i 24 timer.[Merk—Denne suspensjonen er stabil i 2 måneder, forutsatt at den oppbevares i en glassbeholder fri for overflatedefekter.Suspensjonen må ikke feste seg til glasset og må blandes godt før bruk.]
Opalescensstandard: Fortynn 15,0 mL Primær opaliserende suspensjon med vann til 1000 mL.[Merk—Denne suspensjonen skal ikke brukes utover 24 timer etter tilberedning.]
Standard suspensjon A: Fortynn 5,0 mL Opalescence standard med vann til 100 mL.
Standard suspensjon B: Fortynn 10,0 mL Opalescence standard med vann til 100 mL.
Prøveløsning: 200 mg/ml vannfri sitronsyre i vann
Analyse
Prøver: Standard suspensjon A, Standard suspensjon B, vann og prøveløsning
Overfør en tilstrekkelig del av prøveløsningen til et reagensglass av fargeløst, gjennomsiktig, nøytralt glass med flat bunn og en innvendig diameter på 15–25 mm for å oppnå en dybde på 40 mm.Overfør på samme måte deler av standard suspensjon A, standard suspensjon B og vann til separate matchende reagensrør.Sammenlign prøveløsningen, standard suspensjon A, standard suspensjon B og vann i diffust dagslys, se vertikalt mot en svart bakgrunn (se Spektrofotometri og lysspredning 851, visuell sammenligning).[Merk—Diffusjonen av lys må være slik at standard suspensjon A lett kan skilles fra vann, og at standard suspensjon B lett kan skilles fra standard suspensjon A. ]
Akseptkriterier: Prøveløsningen viser samme klarhet som vann.
• Farge på løsning
Standard stamløsning A: Jernklorid CS, koboltklorid CS og fortynnet saltsyre (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Standard stamløsning B: Jernklorid CS, koboltklorid CS, kobber(III)sulfat CS og fortynnet saltsyre (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standard stamløsning C: Jernklorid CS, koboltklorid CS og kobber(III)sulfat CS (9,6:0,2:0,2)
[Merk - Klargjør standardløsningene umiddelbart før bruk.]
Standardløsning A: Fortynn 2,5 mL standard stamløsning A med fortynnet saltsyre (10 g/L) til 100 mL.
Standardløsning B: Fortynn 2,5 mL standard stamløsning B med fortynnet saltsyre til (10 g/L) 100 mL.
Standardløsning C: Fortynn 0,75 ml av standard stamløsning C med fortynnet saltsyre (10 g/l) til 100 ml.
Prøveløsning: Bruk prøveløsningen tilberedt som anvist i testen for klarhet i løsningen.
Analyse
Prøver: Standardløsning A, Standardløsning B, Standardløsning C, vann og prøveløsning
Overfør en tilstrekkelig del av prøveløsningen til et reagensglass av fargeløst, gjennomsiktig, nøytralt glass med flat bunn og en innvendig diameter på 15–25 mm for å oppnå en dybde på 40 mm.Overfør på samme måte deler av standardløsning A, standardløsning B, standardløsning C og vann til separate matchende reagensrør.Sammenlign prøveløsningen, standardløsningen A, standardløsningen B, standardløsningen C og vann i diffust dagslys, se vertikalt mot en hvit bakgrunn (se spektrofotometri og lysspredning 851, visuell sammenligning).
Akseptkriterier: Prøveløsningen er ikke mer intenst farget enn standardløsning A, B eller C, eller vann.
• Lett karboniserbare stoffer
Prøve: 1,0 g pulverisert vannfri sitronsyre
Analyse: Overfør prøven til et 22 × 175 mm reagensglass som på forhånd er skylt med 10 mL svovelsyre og fått renne av i 10 minutter.Tilsett 10 mL svovelsyre, rør til løsningen er fullstendig, og dypp ned i et vannbad ved 90 ± 1 i 60 ± 0,5 minutter, og hold syrenivået under vannnivået i hele perioden.Avkjøl røret i rennende vann, og overfør syren til et fargesammenligningsrør.
Akseptkriterier: Fargen på syren er ikke mørkere enn fargen til et tilsvarende volum av Matching Fluid K (se Color and Achromicity 631) i et matchende rør, og rørene observeres vertikalt mot en hvit bakgrunn.
• Sterilitetstester 71: Der det står på etiketten at vannfri sitronsyre er steril, oppfyller den kravene til sterilitetstester 71 i den(e) relevante doseringsformmonografi(er) der vannfri sitronsyre brukes.
• Vannbestemmelse, metode I 921: NMT 1,0 %
TILLEGGSKRAV
• Emballasje og oppbevaring: Oppbevares i tette beholdere.Ingen lagringskrav spesifisert.
• Merking: Der den er beregnet for bruk i dialyseløsninger, er den merket slik.Der vannfri sitronsyre må underkastes videre prosessering under fremstillingen av injiserbare doseringsformer for å sikre akseptable nivåer av bakterielle endotoksiner, er den merket slik.Der vannfri sitronsyre er steril, er den merket slik.
• USP Reference Standards 11
USP Citric Acid RS Klikk for å se struktur
USP Endotoksin RS