D-(+)-Cycloserin CAS 68-41-7-analyse ≥ 900 μg/mg Fabrikkkvalitet

Cycloserin [68-41-7].
Cycloserin har en styrke på ikke mindre enn 900 µg C3H6N2O2 per mg.
Emballasje og lagring - Oppbevar i tette beholdere.
USP Referansestandarder <11>-
USP Cycloserin RS
Identifikasjon - Løs opp ca. 1 mg i 10 ml 0,1 N natriumhydroksid.Til 1 mL av den resulterende løsningen tilsett 3 mL 1 N eddiksyre og 1 mL av en blanding, tilberedt 1 time før bruk, av like deler natriumnitroprussidløsning (1 av 25) og 4 N natriumhydroksid: en blå farge gradvis utvikler.
Kondensasjonsprodukter - Absorpsjonsevnen (se spektrofotometri og lysspredning <851>) ved 285 nm, bestemt i en 0,1 N natriumhydroksidløsning som inneholder 0,40 mg per ml, er ikke mer enn 0,80.
Spesifikk rotasjon <781S>: mellom 108° og 114°.Testløsning: 50 mg per ml, i 2 N natriumhydroksid.
Krystallinitet <695>: oppfyller kravene
pH <791>: mellom 5,5 og 6,5, i en løsning (1 av 10).
Tap ved tørking <731>-Tørk ca. 100 mg i en kapillær y-propp flaske i vakuum ved 60 ℃ i 3 timer: den mister ikke mer enn 1,0 % av vekten.
Rester ved antennelse <281>: ikke mer enn 0,5 %, den forkullede resten fuktes med 2 mL salpetersyre og 5 dråper svovelsyre.
Analyse-
pH 6,8 Fosfatbuffer – Forbered som anvist i Bufferløsninger under Løsninger i avsnittet Reagenser, indikatorer og løsninger.
Mobil fase - Løs opp 0,5 g natrium-1-dekansulfonat i 800 ml vann, tilsett 50 ml acetonitril og 5 ml iseddik og bland.Juster med 1 N natriumhydroksid til en pH på 4,4.Filtrer og avgass.Gjør justeringer om nødvendig (se System egnethet under Kromatografi <621>).
Standard forberedelse - Løs kvantitativt opp en nøyaktig veid mengde USP Cycloserin RS i pH 6,8 fosfatbuffer for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 0,4 mg per ml.
Analyseforberedelse - Overfør ca. 20 mg Cycloserin, nøyaktig veid, til en 50 ml målekolbe, løs opp i og fortynn med pH 6,8 fosfatbuffer til volum, og bland.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>)-Væskekromatografen er utstyrt med en 219-nm detektor og en 4,6 mm × 25-cm kolonne som inneholder 5 µm pakking L1.Strømningshastigheten er ca. 1 ml per minutt.Kolonnetemperaturen holdes ved ca. 30°C.Kromatografer standardpreparatet, og registrer toppresponsene som anvist for prosedyre: halefaktoren er ikke mer enn 1,8;og det relative standardavviket for gjentatte injeksjoner er ikke mer enn 2,0 %.
Prosedyre - Injiser like volumer (ca. 10 µL) av standardpreparatet og analysepreparatet separat i kromatografen, registrer kromatogrammene og mål toppresponsene for cycloserin.Beregn mengden, i µg, av C3H6N2O2 i hver mg Cycloserin tatt med formelen:
50 000(C/W)(rU / rS)
hvori C er konsentrasjonen, i mg per ml, av USP Cycloserin RS i standardpreparatet;W er mengden, i mg, av Cycloserin tatt for å forberede analysepreparatet;og rU og rS er toppresponsene for sykloserin oppnådd fra henholdsvis analysepreparatet og standardpreparatet.