D-Fenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH)-analyse 98,0~102,0% Fabrikk 50MT/måned

1. Utseende - Visuell inspeksjon
2. Spesifikk rotasjon - Spesifikk rotasjon måles i samsvar med GB/T613-1988
Prøveklargjøring: Vei 0,5000 g prøven nøyaktig og flytt den til en ren og tørr 50 ml volumetrisk flaske, tilsett 20 ml vann, dekk til flasken, rist den for å løse seg opp, og fortynn den deretter til vekten med vann.
Test: Juster nullpunktet på gyroskopet før testen, fyll deretter prøverøret med prøveløsningen, registrer rotasjonsvinkelen og beregn den spesifikke rotasjonen til prøven med følgende formel.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×B)
Hvor:
[а]D20: Spesifikk optisk rotasjon ved 20 ℃ av prøveløsningen
r: Optisk rotasjon observert ved 20 ℃ for prøveløsningen
50: Volum tilberedt prøveløsning (ml)
w: Prøvevekt (g)
L: Optisk rotasjonsrørlengde (dm)
3. Brennende rester
Ta omtrent 1 g av dette produktet og varm det opp til 600 ℃, varm det opp til det er fullstendig asket i henhold til reguleringen i vedlegg Ⅷ N i del II av CP2010 Edition, tilsett 0,5-1,0 ml konsentrert svovelsyre og varm det opp (700 ℃- 800 ℃) til konstant vekt.
3.1 "Glødende rester" i denne metoden (Chinese Pharmacopoeia 2005 Edition, Part II Appendix Ⅷ N) refererer til metalloksidene eller sulfatene som er igjen etter at legemidlene (for det meste organiske forbindelser) er oppvarmet til fullstendig aske, deretter tilsettes svovelsyre 0,5 ~ 1,0 ml og glødet (700 ~ 800 ℃) til konstant vekt.
4 Kiral renhet (HPLC)
Instrumenter: Høyytelses væskekromatografi, PDA-detektor.Elektronisk analytisk balanse, reagens;Nivå av kromatografi
Kromatografiske forhold: Kolonne: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolonne 250X4,6mm,5ul, deteksjonsbølgelengde, strømningshastighet, prøvestørrelse:10 u L(referanse) tynner: vann, datainnsamlingstid:20,00min.
Prøvebestemmelse: Prøven ble analysert i henhold til følgende prøvetakingsprosedyre: 1 nål blindoppløsning og 1 nål DL-fenylalaninreferanse.
1 nålprøveløsning,
Resultatberegning: HPLC-innholdet ble bestemt til å være mindre enn 0,5 % i henhold til topparealnormalisering og blindprøvededuksjon.
5. Tørr og vektløs
5.1 Instrumenter:
Termostatisk tørkeovn, 1/10 000 balanse.
5.2 Prosedyre:
I en flat veieflaske med konstant vekt og overtørkende malt munndeksel, vei 1 gram (nøyaktig til 0,0001 gram) av prøven.Prøven bør fordeles jevnt i bunnen av veieflasken med en tykkelse på ikke mer enn 10 mm, settes i en termostatisk elektrisk tørkeovn, tørke ved 105-110 ℃ i 3 timer, og deretter flyttes inn i tørkerommet for å avkjøles til romtemperatur for veiing.
Beregning: Tørrvektstap %= (M1-M2) ÷M×100
Hvor: M1: masse av prøve og måleflaske før tørking, gram
M2: Masse av prøve og måleflaske etter tørking, i gram
M: Prøvemasse, gram
Trinn 6: Innhold
6.1 Instrumenter
Høyytelses væskekromatografi, PDA-detektor.
Elektronisk analytisk balanse
6.2 Reagenser
Acetonitril (kromatografisk kvalitet), TFA (kromatografisk grad)
6.3 Kromatografiske forhold
6.3.1 Kolonne: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Deteksjonsbølgelengde: INC220nm
Strømningshastighet: 1,0 ml/min
Prøvestørrelse: 10μL (for referanse)
Tynner: Acetonitril
Datainnsamlingstid: 20.00min
6.4 Mobil fase klargjøring
Mobil fase A (0,1 % trifluoreddiksyrevann): presisjonsabsorpsjon 2. Fortynn Oml trifluoreddiksyre med vann til 2000m1, bland godt og avgass;
Mobil fase B (0,1% acetonitril trifluoreddiksyre): presis absorpsjon 2.Oml trifluoreddiksyre ble fortynnet til 2000m1 med acetonitril, blandet og deggert;
6.5 Mobilfasegradientprogram
Tid (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Klargjøring av prøveløsning
Vei og løs opp 0,1 g prøve med acetonitril, fortynn til 100m1, rist godt for bruk, eller samme konsentrasjon.Forbered to prøver parallelt.
6.7 Prøvebestemmelse
Analyser prøven i henhold til følgende prøvetakingsprosedyre:
Mer enn 1 injeksjon av blindoppløsning
1 nålprøveløsning 1#
1 nålprøveløsning 2#
6.8 Resultatberegning
2.8.1 Topparealnormaliseringsmetoden ble brukt for å beregne HPLC-renheten ved å trekke fra blankrom.
2.8.2 Det relative gjennomsnittlige avviket for renheten til to nåler skal ikke være større enn 1 %
2.8.3 Hvis resultatene av begge injeksjonene oppfyller akseptkriteriene, tas gjennomsnittlig renhet som sluttresultat.