Diflorason Diacetate CAS 33564-31-7 Assay 97,0~103,0% Fabrikkkortikosteroid

Diflorason diacetat [33564-31-7]
» Diflorasone Diacetate inneholder ikke mindre enn 97,0 prosent og ikke mer enn 103,0 prosent av C26H32F2O7, beregnet på tørket basis.
Emballasje og lagring - Oppbevar i tette beholdere.
USP Referansestandarder <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Identifikasjon, infrarød absorpsjon <197M>.
Spesifikk rotasjon <781S>: mellom +58° og +68°.Testløsning: 20 mg, utørret, per ml, i kloroform.
Tap ved tørking <731>-Tørk den i vakuum ved 60 ° og ved et trykk som ikke overstiger 5 mm kvikksølv i 16 timer: den mister ikke mer enn 0,5 % av vekten.
Rester ved antenning <281>: ikke mer enn 0,5 %
Kromatografisk renhet-
Mobil fase og kromatografisk system - Forbered som anvist i analysen.
Testløsning - Løs opp en nøyaktig veid mengde diflorasondiacetat i vannmettet kloroform for å oppnå en løsning med en konsentrasjon på ca. 6 mg per ml.
Prosedyre – Injiser et volum (ca. 10 µL) av testløsningen i kromatografen, registrer kromatogrammet i en periode som tilsvarer 5 ganger retensjonstiden til hovedtoppen, og mål arealene til alle toppene.Beregn prosentandelen av hver urenhet i delen av Diflorasone Diacetate tatt med formelen:
100 (ri / rs)
hvor ri er topparealet for hver urenhet;og rs er summen av arealene til alle toppene: ikke mer enn 1,0 % av noen individuell urenhet er funnet;og ikke mer enn 2,0 % av totale urenheter er funnet.
Analyse-
Mobil fase-Forbered en løsning som inneholder en blanding av vannmettet n-butylklorid, vannmettet metylenklorid, iseddik og tetrahydrofuran (350:125:15:10).Gjør justeringer om nødvendig (se Systemegnethet under Kromatografi <621>).
Intern standardløsning - Bruk vannmettet kloroform til å lage en løsning av isoflupredonacetat som inneholder ca. 0,04 mg per ml.
Standard forberedelse - Løs opp en nøyaktig veid mengde USP Diflorasone Diacetate RS i intern standardløsning for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 33 µg per ml.
Analyseforberedelse - Overfør ca. 15 mg diflorasondiacetat, nøyaktig veid, til en 500 ml målekolbe.Tilsett intern standardløsning til volumet, og bland.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>) – Væskekromatografen er utstyrt med en 254-nm detektor og en 4,6 mm × 10 cm kolonne som inneholder 3 µm pakking L3.Strømningshastigheten er ca. 2,5 ml per minutt.Kromatografer standardpreparatet, og registrer toppområdene som anvist for prosedyre: oppløsningen, R, mellom analyttene og de interne standardtoppene er ikke mindre enn 12;og det relative standardavviket for ikke mindre enn fire replikatinjeksjoner er ikke mer enn 2,0 %.
Prosedyre - Injiser like volumer (ca. 10 µL) av standardpreparatet og analysepreparatet separat i kromatografen, registrer kromatogrammene og mål arealene for hovedtoppene.De relative retensjonstidene er ca. 1,0 for diflorasondiacetat og 2,4 for den interne standarden.Beregn mengden, i mg, av C 26H32F2O7 i delen av diflorasondiacetat tatt med formelen:
0,5C(RU / RS)
hvori C er konsentrasjonen, i µg per ml, av USP Diflorason Diacetate RS i standardpreparatet;og RU og RS er forholdet mellom topparealene for diflorasondiacetat og de interne standardområdene oppnådd fra henholdsvis analysepreparatet og standardpreparatet.