Enalaprilmaleat CAS 76095-16-4-analyse 98,0~102,0% API høy renhet

Enalaprilmaleat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
1-prolin, 1-[N-[1-(etoksykarbonyl)-3-fenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butendioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-karboksy-3-fenylpropyl]-l-alanyl]-l-prolin 1'-etylester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalaprilmaleat inneholder ikke mindre enn 98,0 prosent og ikke mer enn 102,0 prosent av C20H28N2O5·C4H4O4, beregnet på tørket basis.
Emballasje og oppbevaring - Oppbevar i godt lukkede beholdere, og oppbevar ved kontrollert romtemperatur.
USP Referansestandarder <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klikk for å se struktur
Identifikasjon-
A: Infrarød absorpsjon <197M>.
B: Retensjonstiden for hovedtoppen i kromatogrammet til analysepreparatet tilsvarer den i kromatogrammet til standardpreparatet, som oppnådd i analysen.
Spesifikk rotasjon <781S>: mellom -41,0 og -43,5.
Testløsning: 10 mg per ml, i metanol.
Tap ved tørking <731>-Tørk den i vakuum ved et trykk som ikke overstiger 5 mm kvikksølv ved 60°C i 2 timer: den mister ikke mer enn 1,0 % av vekten.
Rester ved antennelse <281>: ikke mer enn 0,2 %.
Tungmetaller, Metode II <231>: 0,001 %.
Beslektede forbindelser-
pH 6,8 Fosfatbuffer, pH 2,5 Fosfatbuffer, Løsning A, Løsning B, Mobilfase, Fortynningsmiddel, Enalapril diketopiperazinløsning, Systemegnethetsløsning og kromatografisk system— Fortsett som anvist i analysen.
Standardløsning – Løs opp en nøyaktig veid mengde USP Enalapril Maleate RS i fortynningsmiddel, og fortynn kvantitativt, og trinnvis om nødvendig, med fortynningsmiddel for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 3 µg per ml.
Testløsning - Bruk analysepreparatet.
Prosedyre - Injiser like store volumer (ca. 50 µL) av standardløsningen og testløsningen separat i kromatografen, registrer kromatogrammene og mål topparealresponsene.Beregn prosentandelen av hver urenhet i delen av Enalaprilmaleat tatt med formelen:
100(CS / CT)(ri / rS)
hvor CS er konsentrasjonen, i mg per ml, av USP Enalaprilmaleat RS i standardløsningen;CT er konsentrasjonen, i mg per ml, av enalaprilmaleat i testløsningen;ri er topparealet for hver urenhet oppnådd fra testløsningen;og rS er topparealet til enalapril oppnådd fra standardløsningen: ikke mer enn 1,0 % av enhver urenhet med en relativ retensjonstid på ca. 1,10 er funnet;ikke mer enn 0,3 % av noen annen individuell urenhet er funnet;og ikke mer enn 2 % av totale urenheter er funnet.
Analyse-
pH 6,8 Fosfatbuffer - Løs opp 2,8 g monobasisk natriumfosfat i ca. 900 ml vann i en 1000 ml målekolbe.Juster med en 9 M natriumhydroksidløsning til en pH på ca. 6,8, fortynn med vann til volum og bland.
pH 2,5 Fosfatbuffer - Løs opp 2,8 g monobasisk natriumfosfat i ca. 900 ml vann i en 1000 ml målekolbe.Juster med fosforsyre til en pH på ca. 2,5, fortynn med vann til volum og bland.
Løsning A-Forbered en filtrert og avgasset blanding av pH 6,8 fosfatbuffer og acetonitril (19:1).
Løsning B-Forbered en filtrert og avgasset blanding av acetonitril og pH 6,8 fosfatbuffer (33:17).
Mobil fase-Bruk variable blandinger av løsning A og løsning B som anvist for kromatografisystemet.Gjør justeringer om nødvendig (se System egnethet under Kromatografi 621).
Fortynningsmiddel-Forbered en blanding av pH 2,5 fosfatbuffer og acetonitril (95:5).
Enalapril diketopiperazin-løsning – Plasser forsiktig ca. 20 mg USP Enalapril Maleate RS i et 100 ml begerglass for å danne en haug på bunnen av begerglasset.Plasser begeret på en kokeplate ved omtrent halvparten av den maksimale varmeplatens temperaturinnstilling.Varm opp i ca. 5 til 10 minutter til det faste stoffet er smeltet.Fjern umiddelbart begeret fra varmeplaten og la det avkjøles.[merknad - Unngå overoppheting for å forhindre varmeindusert nedbrytning, som vil gi opphav til en brun farge.] Til den avkjølte resten i begerglasset tilsett 50 ml acetonitril, og soniker i noen minutter for å oppløses.Løsningen inneholder vanligvis, i hver ml, mellom 0,2 mg og 0,4 mg enalapril diketopiperazin.
Standard tilberedning – Løs opp en nøyaktig veid mengde USP Enalapril Maleate RS i fortynningsmiddel, og fortynn kvantitativt, og trinnvis om nødvendig, med fortynningsmiddel for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 0,3 mg per ml.
Systemegnet løsning - Tilsett 1 mL Enalapril diketopiperazinløsning til en 50 mL porsjon av standardpreparatet, og bland.
Analyseforberedelse- Overfør ca. 30 mg enalaprilmaleat, nøyaktig veid, til en 100 ml målekolbe, løs opp i og fortynn med fortynningsmiddel til volum, og bland.
Kromatografisk system (se Kromatografi <621>)-Væskekromatografen er utstyrt med en 215-nm-detektor og en 4,1 mm × 15-cm kolonne som inneholder pakning L21.Strømningshastigheten er ca. 1,5 ml per minutt.Kolonnetemperaturen holdes ved 70°C. Kromatografen programmeres som følger.
Tid(minutter) Løsning A(%) Løsning B(%) Eluering
0 95 5 ekvilibrering
0-20 95→40 5→60 lineær gradient
20-25 40 60 isokratisk
25-26 40→95 60→5 lineær gradient
26-30 95 5 isokratisk
Kromatografer løsningen for systemegnethet, og registrer toppresponsene som anvist for prosedyre: de relative retensjonstidene er ca. 1,0 for enalapril og 2,1 for enalapril diketopiperazin;og oppløsningen, R, mellom enalapril og enalapril diketopiperazin er ikke mindre enn 3,5.Kromatografer standardpreparatet, og registrer toppresponsene som angitt for prosedyre: det relative standardavviket for replikatinjeksjoner er ikke mer enn 1,0 %.
Prosedyre- Injiser like volumer (ca. 50 µL) av standardpreparatet og analysepreparatet separat i kromatografen, registrer kromatogrammene og mål responsene for hovedtoppene.Beregn mengden, i mg, av C20H28N2O5·C4H4O4 i delen av Enalaprilmaleat tatt med formelen:
100C(rU / rS)
hvor C er konsentrasjonen, i mg per ml, av USP Enalaprilmaleat RS i standardpreparatet;og rU og rS er toppresponsene oppnådd fra henholdsvis analysepreparatet og standardpreparatet.