Etyl (S)-4-klor-3-hydroksybutyrat CAS 86728-85-0 Atorvastatin kalsium mellomprodukt

Etyl (S)-4-klor-3-hydroksybutyrat (CAS: 86728-85-0)
Analysemetode
Beskrivelse
Ta ca. 10 ml prøve i en ren og tørr glassplate og sjekk.
Spesifikk rotasjon
Overfør nøyaktig ca. 1,0 g prøve til 100 ml målekolbe og oppløst i10 ml kloroform, fortynn deretter med kloroform til 100 ml og bland.
Mål den optiske rotasjonen av testprøven ved 25ºC og 589nm bølgelengdeberegne den spesifikke rotasjonen i henhold til den gitte formelen.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: den spesifikke rotasjonen av testenprøve;α: den observerte rotasjonen innvinkelgrad;w: prøvevekt (g);
v: volum (ml);
b: Vanninnhold (%)
Renhet (av GC)
Kromatografiske forhold: Gasskromatografien er utstyrt med flammeioniseringsdetektor
Søyle: SE-54, 30m×0,35mm×0,25µm
Ovnstemperatur: Starttemperatur 120 ℃, Holdetid i 2 min
Rampe: 20 ℃/min
Temperatur: 250℃, Holdetid i 2min
Injektortemperatur: 250 ℃
Detektortemperatur: 250 ℃ (FID)
Injeksjonsvolum: 0,2 µl
Prøveløsning: fortynn 1 ml A4 med 1 ml aceton.
Fremgangsmåte: Injiser 0,2 µl av acetonen som blank og noter kromatogrammet.Ikromatogram oppnådd fra fortynningsmiddel bør det ikke være noen interferens vedretensjonstid for hovedtoppen og urenhetstoppen.Injiser deretter prøveløsningen inndupliser inn i kromatografen og registrer kromatogrammet.Rapporter renheten tilprøve etter område normaliseringsmetode.