Flurbiprofen CAS 5104-49-4-analyse 99,0~100,5 % (HPLC) Fabrikk

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluor-4-bifenylyl)propionsyre [5104-49-4].
Flurbiprofen inneholder ikke mindre enn 99,0 prosent og ikke mer enn 100,5 prosent av C15H13FO2, beregnet på tørket basis.
Emballasje og lagring- Oppbevar i tette beholdere.
USP Referansestandarder <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen-relatert forbindelse A RS
2-(4-bifenylyl)propionsyre.
C15H14O2 226,28
Identifikasjon-
A: Infrarød absorpsjon <197K>.
B:Ultrafiolett absorpsjon 197U-
Løsning: 10 µg per ml.
Medium: 0,1 N natriumhydroksid.
Absorbansmaksimum ved 247 nm er omtrent 0,8.
Smelteområde <741>: mellom 114 og 117.
Tap ved tørking <731>-Tørk den i vakuum ved 60 til konstant vekt: den mister ikke mer enn 0,5 % av vekten.
Rester ved antennelse <281>: ikke mer enn 0,1 %.
Tungmetaller, Metode II <231>: 0,001 %.
Beslektede forbindelser-
Fortynningsmiddel-Forbered en blanding av vann og acetonitril (11:9).
Mobil fase-Forbered en filtrert og avgasset blanding av vann, acetonitril og iseddik (12:7:1).Gjør justeringer om nødvendig (se Systemegnethet under Kromatografi <621>).
Standard stamløsning - Løs opp en nøyaktig veid mengde USP Flurbiprofen-relatert forbindelse A RS i fortynningsmiddel for å oppnå en løsning med en konsentrasjon på ca. 50 µg per ml.
Systemegnethetsløsning - Pipetter 2,0 mL standard stamløsning i en 10 mL målekolbe, tilsett ca. 20 mg USP Flurbiprofen RS, fortynn med fortynningsmiddel til volum, og bland.
Standardløsning – Overfør 2,0 ml standard stamløsning til en 10,0 ml målekolbe, fortynn med fortynningsmiddel til volum og bland.
Testløsning - Forbered en løsning av Flurbiprofen i fortynningsmiddel som inneholder 2,0 mg per ml.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>)-Væskekromatografen er utstyrt med en 254-nm-detektor og en 3,9 mm × 15-cm kolonne som inneholder 4-µm pakking L1.Strømningshastigheten er ca. 1 ml per minutt.Kromatografer løsningen for systemegnethet, og registrer toppresponsene som angitt for prosedyre: de relative retensjonstidene er ca. 0,9 for Flurbiprofen-relatert forbindelse A og 1,0 for flurbiprofen;og det relative standardavviket for gjentatte injeksjoner er ikke mer enn 1,0 %.
Prosedyre - Injiser like store volumer (ca. 20 µL) av standardløsningen og testløsningen separat i kromatografen, registrer kromatogrammene og mål arealene for hovedtoppene.Beregn prosentandelen av flurbiprofenrelatert forbindelse A i delen av Flurbiprofen tatt av formelen:
100(CS / CU)(rU / rS)
hvor CS er konsentrasjonen, i µg per ml, av USP Flurbiprofen-relatert forbindelse A RS i standardløsningen;CU er konsentrasjonen, i µg per ml, av Flurbiprofen i testløsningen;og rU og rS er toppresponsene for flurbiprofenrelatert forbindelse A oppnådd fra henholdsvis testløsningen og standardløsningen: ikke mer enn 0,5 % av flurbiprofenrelatert forbindelse A er funnet.Beregn prosentandelen av hver urenhet i delen av Flurbiprofen tatt av formelen:
100 (ri / rs)
hvor ri er toppresponsen for hver urenhet oppnådd fra testløsningen;og rs er summen av responsene til alle toppene oppnådd fra testløsningen: summen av alle urenheter er ikke mer enn 1,0 %.
Analyse-Løs opp ca. 0,5 g Flurbiprofen, nøyaktig veid, i 100 ml alkohol, tidligere nøytralisert med 0,1 N natriumhydroksid VS til fenolftalein-endepunktet, tilsett fenolftalein TS, og titrér med 0,1 N natriumhydroksid VS til første gang det oppstår en besvimelse rosa farge som vedvarer i ikke mindre enn 30 sekunder.Hver ml 0,1 N natriumhydroksid tilsvarer 24,43 mg C15H13FO2.