Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucin Renhet >99,0 % (HPLC) Fabrikk

Inspeksjonsprosedyre
1. Utseende
-- Visuell inspeksjon
2. Renhet (HPLC)
2.1 Instrument
Høyytelses væskekromatografi, PDA-detektor.
Elektronisk analytisk balanse
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografisk kvalitet), trifluoreddiksyre (kromatografisk klasse)
2.3 Kromatografiske forhold
2.3.1 Kolonne: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Deteksjonsbølgelengde: INC220nm
Strømningshastighet: 1,0 ml/min
Prøvestørrelse: 10μL (referanse)
Fortynningsmiddel: acetonitril
Datainnsamlingstid: 25.00min
2.4 Mobil fase klargjøring
Mobil fase A (0,1 % trifluoreddiksyrevann): absorber nøyaktig 2,0 ml trifluoreddiksyre, fortynnet med vann til 2000 ml, bland godt og avgassing;
Mobil fase B (0,1 % acetonitril trifluoreddiksyre): absorber nøyaktig 2,0 ml trifluoreddiksyre, fortynnet til 2000 ml med acetonitril, blanding og avgassing;
Tid (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Klargjøring av prøveløsning
Vei og løs opp 0,1 g prøve med acetonitril og fortynn til 100 ml, rist godt for bruk, eller samme konsentrasjon.Forbered to prøver parallelt.
2.7 Prøvebestemmelse
Analyser prøven i henhold til følgende prøvetakingsprosedyre:
Mer enn 1 injeksjon av blindoppløsning
1 nålprøveløsning 1#
1 nålprøveløsning 2#
2.8 Resultatberegning
2.8.1 Topparealnormaliseringsmetoden ble brukt for å beregne HPLC-renheten ved å trekke fra blankrom.
2.8.2 Det relative gjennomsnittlige avviket for renheten til to nåler skal ikke være større enn 1 %
2.8.3 Hvis resultatene av begge injeksjonene oppfyller akseptkriteriene, tas gjennomsnittlig renhet som sluttresultat.
3, Smeltepunkt -- RY-1 smeltepunkt instrument
4. Tap ved tørking testmetode
4.1 Instrumenter:
Elektrisk termostatisk tørkeovn, 1/10 000 balanse.
4.2 Prosedyre:
I en flat veieflaske med konstant vekt og overtørkende malt munndeksel, vei 1 gram (nøyaktig til 0,0001 gram) av prøven.Prøven bør fordeles jevnt i bunnen av veieflasken med en tykkelse på ikke mer enn 10 mm, settes i en termostatisk elektrisk tørkeovn, tørkes ved 105~110 ℃ i 3 timer, og deretter flyttes inn i tørkerommet for å avkjøles til romtemperatur for veiing.
Beregning: Tap ved tørking %= (M1-M2) ÷M×100
Hvor: M1: vekt av prøve og måleflaske før tørking, gram
M2: vekt av prøve og måleflaske etter tørking, i gram
M: Prøvevekt, gram
5. Spesifikk rotasjon
-- Spesifikk rotasjon måles i samsvar med GB/T613-1988
Prøveforberedelse: 0,5000 g prøve ble nøyaktig veid og flyttet til en ren og tørr 50 ml volumetrisk flaske, 20 ml DMF ble tilsatt, flasken ble lukket og ristet for å oppløses, og deretter fortynnet til vekten med DMF.
Test: Juster nullpunktet på gyroskopet før testen, fyll deretter prøverøret med prøveløsningen, registrer rotasjonsvinkelen og beregn den spesifikke rotasjonen til prøven med følgende formel.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×B)
[а]D20: Spesifikk optisk rotasjon ved 25 ℃ av prøveløsningen
r: Optisk rotasjon observert ved 20 ℃ for prøveløsningen
50: Volum tilberedt prøveløsning (ml)
w: Prøvevekt (g)
L: Optisk rotasjonsrørlengde (dm)