Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serin Renhet >98,5 % (HPLC)

Inspeksjonsprosedyrer
1. Utseende
-- Visuell inspeksjon
2. Renhet (HPLC)
2.1 Instrument
Høyytelses væskekromatografi, PDA-detektor.
Elektronisk analytisk balanse
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografisk kvalitet), trifluoreddiksyre (kromatografisk kvalitet)
2.3 Kromatografiske forhold
2.3.1 Kolonne: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Deteksjonsbølgelengde: INC220nm
Strømningshastighet: 1,0 ml/min
Prøvestørrelse: 10 μl (referanse)
Fortynningsmiddel: acetonitril
Datainnsamlingstid: 25.00min
2.4 Mobil fase klargjøring
Mobil fase A (0,1 % trifluoreddiksyrevann): presisjonsabsorpsjon 2. Fortynn Oml trifluoreddiksyre med vann til 2000m1, bland godt og avgassing;
Mobil fase B (0,1 % acetonitril trifluoreddiksyre): presis absorpsjon 2,0 ml trifluoreddiksyre ble fortynnet til 2000m1 med acetonitril, blandet og avgassing;
2.5 Gradientprogram av mobil fase
Tid (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Klargjøring av prøveløsning
Vei og løs opp 0,1 g prøve med acetonitril og fortynn til 100 ml, rist godt for bruk, eller samme konsentrasjon.Forbered to prøver parallelt.
2.7 Prøvebestemmelse
Analyser prøven i henhold til følgende prøvetakingsprosedyre:
Mer enn 1 injeksjon av blindoppløsning
1 sting prøveløsning 1#
1 sting prøveløsning 2#
2.8 Resultatberegning
2.8.1 Topparealnormaliseringsmetoden ble brukt for å beregne HPLC-renheten ved å trekke fra blankrom.
2.8.2 Det relative gjennomsnittlige renhetsavviket for to nåler skal ikke være større enn 1 %
2.8.3 Hvis resultatene av begge injeksjonene oppfyller akseptkriteriene, tas gjennomsnittlig renhet som sluttresultat.
3, Smeltepunkt -- RY-1 smeltepunkt instrument
4. Tap ved tørking deteksjonsmetode
4.1 Instrumenter:
Elektrisk termostatisk tørkeovn, en av ti tusen balanse.
4.2 Prosedyre:
I en flat veieflaske med malt munndeksel med konstant vekt og overtørking, vei 1 gram prøve (nøyaktig til 0,0001 gram).Prøven skal fordeles jevnt i bunnen av veieflasken med en tykkelse på ikke mer enn 10 mm, settes i en elektrisk tørkeovn med konstant temperatur, tørke ved 105-110 ℃ i 3 timer, og deretter gå inn i tørkerommet, avkjøles til romtemperatur og vei.
Beregning: Tørrvektstap %= (M1-M2) ÷M×100
Hvor: M1: masse av prøve og veieflaske før tørking, g
M2: Masse av prøve og veieflaske etter tørking, g
M: Prøvemasse, gram
5. Spesifikk rotasjon
-- Spesifikk rotasjon måles i samsvar med GB/T613-1988
Prøveforberedelse: 0,5000 g prøve ble nøyaktig veid og overført til en ren og tørr 50 ml volumetrisk flaske med 20 ml etylacetat.Flasken ble korket og ristet for å oppløse etylacetatet.
Test: Juster nullpunktet på gyroskopet før testen, fyll deretter reagensrøret med prøveløsning, noter nedbøyningsvinkelen for rotasjon og beregn den spesifikke rotasjonen til prøven ved å bruke følgende formel.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×B)
Hvor:
[α]20/D: Spesifikk rotasjon av prøveløsningen ved 25 ℃
r: Rotasjon observert ved 25 ℃ for prøveløsning
50: Klargjør prøveløsningsvolum (ml)
w: Prøvevekt (g)
L: Optisk rørlengde (dm)
6. TCL-analyse
Prøveforberedelse: 0,5000 g prøve ble nøyaktig veid og flyttet til en ren og tørr 50 ml volumetrisk flaske, 40 ml EtoH ble tilsatt, flasken ble lukket og ristet for å oppløses, og deretter fortynnet til vekten med EtoH.
Klargjøring av kontrollprøve: 0,5000g prøve ble nøyaktig veid og flyttet til en ren og tørr 50ml volumetrisk flaske, 40ml vann og 2 dråper 6N saltsyre ble tilsatt, flasken ble lokk og ristet for å oppløses, og deretter fortynnet til skalaen med vann.Ta deretter 0,5 av væsken ovenfor og fortynn den med etanol i en 100 ml volumflaske til en referanseprøve med 1,0 % aminosyrerestskala.
10 mikroliter prøver ble tatt med en mikroprøvesprøyte, og prøvene ble plassert på GF254 silikonplaten.5 mikroliter, 10 mikroliter og 15 mikroliter punktplater ble tatt for henholdsvis sammenligningspunkter.
Utviklingsmiddel: n-butanol: iseddik: vann =4:1:1.
Fargefremkallingsmiddel: 5 % ninhydrin metanolløsning.
Fargefremkallingsoperasjon: Bruk først en hårføner til å tørke den utviklede silikagelplaten, dypp den deretter i 5 % ninhydrin-metanolløsning, føn deretter og stek ved høy temperatur i en elektrisk ovn for fargeutvikling.
Bedømmelse: Se på produktets fargetid, punktstørrelse, fargekonsentrasjon og sammenligning med kontrollproduktet, bedøm at det er i det området.