Glycin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH)-analyse 98,5~101,5% Fabrikkkvalitet

USP35-NF30
DEFINISJON
Glycin inneholder NLT 98,5 % og NMT 101,5 % glycin (C2H5NO2), beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
A. INFRARØD ABSORPSJON <197M>
ANALYSE
• FREMGANGSMÅTE
Prøve: 150 mg glysin
Blank: 100 ml iseddik
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>.)
Modus: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N pr klorsyre VS
Endepunktdeteksjon: Visuelt
Analyse: Løs opp prøven i 100 ml iseddik og tilsett 1 dråpe krystallfiolett TS.Titrer med titrant til et grønt endepunkt.Utfør Blank-bestemmelsen.
Beregn prosentandelen av glycin (C2H5NO2) i prøven tatt:
Resultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Titrantvolum forbrukt av prøven (ml)
VB = Titrantvolum forbrukt av blanken (mL)
N = faktisk normalitet til titranten (mEq/mL)
F = ekvivalensfaktor, 75,07 mg/mekv
W = prøvevekt (mg)
Akseptkriterier: 98,5 %-101,5 % på tørket basis
URenheter
• REST VED TENNING <281>: NMT 0,1 %
• KLORID OG SULFAT, Klorid <221>
Standardløsning: 0,10 ml 0,020 N saltsyre
Prøve: 1 g glysin
Akseptkriterier: NMT 0,007 %
• KLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardløsning: 0,20 ml 0,020 N svovelsyre
Prøve: 3 g glysin
Akseptkriterier: NMT 0,0065 %
• TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 20 ppm
• TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 20 ppm
Prøveløsning: 100 mg/ml glysin
Analyse: Kok 10 ml av prøveløsningen i 1 min, og sett til side i 2 timer.
Akseptkriterier: Løsningen fremstår like klar og mobil som 10 mL av samme løsning som ikke er kokt.
SPESIFIKKE TESTER
• TAP VED TØRKING <731>: Tørk en prøve ved 105° i 2 timer: den mister NMT 0,2 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
• EMBALLASJON OG OPPBEVARING: Oppbevares i godt lukkede beholdere.
• USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP Glycine RS

Japansk farmakopé JP17
Glycin, når det er tørket, inneholder ikke mindre enn 98,5 % glysin (C2H5NO2).
Beskrivelse Glycin forekommer som hvitt, krystaller eller krystallinsk pulver.Den har en søt smak.Det er fritt løselig i vann og maursyre, og praktisk talt uløselig i etanol (95).Det viser krystallpolymorfisme.
Identifikasjon Bestem det infrarøde absorpsjonsspekteret til glycin, tidligere tørket, som anvist i kaliumbromidskivemetoden under Infrarød spektrofotometri <2.25>, og sammenlign spekteret med referansespekteret: begge spektrene viser lignende intensiteter av absorpsjon ved samme bølgetall.Hvis det oppstår forskjeller mellom spektrene, løs glycin i vann, fordamp vannet til tørrhet og gjenta testen med resten.
pH <2,54> Løs 1,0 g glycin i 20 ml vann: pH-verdien til løsningen er mellom 5,6 og 6,6.
Renhet
(1) Klarhet og farge på løsningen - Løs opp 1,0 g glysin i 10 ml vann: løsningen er klar og fargeløs.
(2) Klorid <1,03>-Utfør testen med 0,5 g glysin.Klargjør kontrollløsningen med 0,30 mL 0,01mol/L saltsyre VS (ikke mer enn 0,021 %)
(3) Sulfat <1,14>-Utfør testen med 0,6 g glysin.Klargjør kontrollløsningen med 0,35 ml 0,005 mol/L svovelsyre VS (ikke mer enn 0,028z).
(4) Ammonium <1,02>-Utfør testen med 0,25 g glysin.Klargjør kontrollløsningen med 5,0 ml standard ammoniumløsning (ikke mer enn 0,02 %).
(5) Tungmetaller <1,07>-Fortsett med 1,0 g glysin i henhold til metode 1, og utfør testen.Klargjør kontrollløsningen med 2,0 ml standard blyoppløsning (ikke mer enn 20 ppm).
(6) Arsen <1.11>-Forbered testløsningen med 1,0 g glysin i henhold til metode 1, og utfør testen (ikke mer enn 2 ppm).
(7) Beslektede stoffer – Løs opp 0,10 g glysin i 25 ml vann og bruk denne løsningen som prøveløsning.Pipetter 1 mL av prøveløsningen, tilsett vann for å lage nøyaktig 50 mL.Pipetter 5 mL av denne løsningen, tilsett vann til nøyaktig 20 mL, og bruk denne løsningen som standardløsning. Utfør testen med disse løsningene som anvist under Tynnlagskromatografi<2.03>.Spot 5mL hver av prøveløsningen og standardløsningen på en plate med silikagel-fortynnlagskromatografi.Fremkall platen med en blanding av 1-butanol, vann og eddiksyre (100) (3:1:1) til en avstand på ca. 10 cm, og tørk platen ved 80 ℃ i 30 minutter.Spray jevnt en løsning av ninhydrin i aceton (1 av 50), og varm opp ved 80 ℃ i 5 minutter: andre flekker enn hovedflekken fra prøveløsningen er ikke mer intense enn flekken fra standardløsningen.
Tap ved tørking <2,41> Ikke mer enn 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 timer).
Rester ved antennelse <2,44> Ikke mer enn 0,10 % (1g).
Analyse Vei nøyaktig ca. 80 mg glycin, tidligere tørket, løs opp i 3 ml maursyre, tilsett 50 ml eddiksyre (100), og titrer <2,50> med 0,1 mol/l perklorsyre VS (potensiometrisk titrering).Utfør en blank avgjørelse, og foreta nødvendige korrigeringer.
Hver mL 0,1 mol/L perklorsyre VS＝7,507 mg C2H5NO2
Containere og lager Containere-Godt lukkede containere.