Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98,0~101,0% (potensiometri)

Generelle merknader
(Ph Eur-monografi 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Handling og bruk
Behandling av benign magesårsykdom.
Ph Eur
DEFINISJON
(20β)-3β-hydroksy-11-okso-olean-12-en-29-syre.
Innhold
98,0 prosent til 101,0 prosent (tørket stoff).
TEGN
Utseende
Hvitt eller nesten hvitt krystallinsk pulver.
Løselighet
Praktisk talt uløselig i vann, løselig i etanol, tungt løselig i metylenklorid.
Den viser polymorfisme (5.9).
IDENTIFIKASJON
Første identifikasjon A.
Andre identifikasjon B, C.
A. Undersøk med infrarød absorpsjonsspektrofotometri (2.2.24).
Sammenligning Enoxolone CRS.
Hvis spektrene oppnådd i fast tilstand viser forskjeller, løs 0,2 g av stoffet som skal undersøkes og 0,2 g av referansestoffet separat i 6 ml etanol R. Kok opp under
en tilbakeløpskjøler i 1 time og tilsett 6 ml vann R. Det dannes et bunnfall.Avkjøl til ca. 10 ℃ og filtrer ved hjelp av vakuum.Vask bunnfallet med 10 ml alkohol R, tørk i ovn ved 80 ℃ og registrer nye spektre.
B. Tynnsjiktskromatografi (2.2.27).
Testløsning Løs 10 mg av stoffet som skal undersøkes i metylenklorid R og fortynn til 10 ml med samme løsningsmiddel.
Referanseløsning Løs 10 mg enoxolone CRS i metylenklorid R og fortynn til 10 ml med samme løsningsmiddel.
Plate TLC silikagelplate R.
Mobilfase iseddik R, aceton R, metylenklorid R (5:10:90 V/V/V).
Påføring 5 µl.
Utvikling Over 2/3 av platen.
Tørking i luft i 5 min.
Deteksjon Spray med anisaldehydløsning R og varm opp ved 100-105 ℃ i 10 min.Resultater Hovedflekken i kromatogrammet oppnådd med testløsningen er lik posisjon, farge og størrelse som hovedflekken i kromatogrammet oppnådd med referansen
løsning.
C. Løs 50 mg i 10 ml metylenklorid R. Til 2 ml av denne løsningen, tilsett 1 ml eddiksyreanhydrid R og 0,3 ml svovelsyre R. En rosa farge dannes.
TESTER
Utseende av løsning
Løsningen er klar (2.2.1) og ikke mer intenst farget enn referanseløsning Y6 (2.2.2, metode II).
Løs opp 0,1 g i etanol R og fortynn til 10 ml med samme løsningsmiddel.
Spesifikk optisk rotasjon (2.2.7) + 145 til + 154 (tørket stoff).
Løs opp 0,50 g i dioksan R og fortynn til 50,0 ml med samme løsningsmiddel.
Relaterte substanser
Væskekromatografi (2.2.29).
Testløsning Løs opp 0,10 g av stoffet som skal undersøkes i den mobile fasen og fortynn til 100,0 ml med den mobile fasen.
Referanseløsning (a) Fortynn 2,0 ml av testløsningen til 100,0 ml med den mobile fasen.
Referanseløsning (b) Fortynn 5,0 ml referanseløsning (a) til 100,0 ml med den mobile fasen.
Referanseløsning (c) Løs opp 0,1 g 18a-glycyrrhetinsyre R i tetrahydrofuran R og fortynn til 100,0 ml med samme løsningsmiddel.Til 2,0 ml av løsningen, tilsett 2,0 ml av testløsningen og fortynn til 100,0 ml med den mobile fasen.
Kolonne:
-størrelse: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stasjonær fase: oktadecylsilyl silikagel for kromatografi R (5 µm),
-temperatur: 30 ℃.
Mobil fase Bland 430 volumer tetrahydrofuran R og 570 volumer av en 1,36 g/l løsning av natriumacetat R justert til pH 4,8 med iseddik R.
Strømningshastighet 0,8 ml/min.
Deteksjonsspektrofotometer ved 250 nm.
Injeksjon 20 µl sløyfeinjektor;injiser testløsningen og referanseløsningene.
Kjøretid 4 ganger retensjonstiden for Enoxolone.
System egnethet:
-oppløsning: minimum 2,0 mellom toppene på grunn av enoksolon og 18α-glycyrrhetinsyre i kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (c).
Grenser:
- enhver urenhet: ikke mer enn 7 ganger arealet av hovedtoppen i kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (b) (0,7 prosent),
-totalt: ikke mer enn arealet av hovedtoppen i kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (a) (2,0 prosent),
-se bort fra grense: 0,5 ganger arealet av hovedtoppen i kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (b) (0,05 prosent).
Tungmetaller (2.4.8) Maks 20 ppm.
1,0 g samsvarer med grensetest F. Forbered standarden med 2 ml blystandardløsning (10 ppm Pb) R.
Tap ved tørking (2.2.32) Maksimalt 0,5 prosent, bestemt på 1 000 g ved tørking i ovn ved 105 ℃ i 4 timer.
Sulfat aske (2.4.14) Maksimalt 0,2 prosent, bestemt på 1,0 g.
ANALYSE
Løs opp 0,330 g i 40 ml dimetylformamid R. Titrer med 0,1 M tetrabutylammoniumhydroksid, bestemme endepunktet potensiometrisk (2.2.20).Utfør en blank titrering.1 ml 0,1 M tetrabutylammoniumhydroksid tilsvarer 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
OPPBEVARING
Beskyttet mot lys.
URenheter
A. (20β)-3β-hydroksy-11-okso-18a-olean-12-en-29-olsyre,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroksy-11-okso-olean-12-en-29-syre.
Ph Eur