Histamin dihydroklorid CAS 56-92-8 analyse 98,5~101,0% (titrering) Fabrikk

Histamin dihydroklorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumⅡTestmetode
DEFINISJON
Histamin-dihydroklorid inneholder ikke mindre enn 98,5 prosent og ikke mer enn ekvivalenten til 101,0 prosent av 2-(1H-imidazol-4-yl)etan-1-amin-dihydroklorid, beregnet med referanse til det tørkede stoffet.
TEGN
Et hvitt eller nesten hvitt, krystallinsk pulver eller fargeløse krystaller, hygroskopisk, svært løselig i vann, løselig i alkohol.
IDENTIFIKASJON
Første identifikasjon: A, D.
Andre identifikasjon: B, C, D
A. Undersøk med infrarød absorpsjonsspektrofotometri (2.2.24), sammenlign med spekteret oppnådd med histamin-dihydroklorid CRS.Undersøk som plater forberedt med 1 mg stoff.
B. Undersøk kromatogrammene oppnådd i testen for histidin.Hovedflekken i kromatogrammet oppnådd med testløsning (b) er lik posisjon, farge og størrelse som hovedflekken i kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (a).
C. Løs opp 0,1 g i 7 mL vann R og tilsett 3 mL av en 200 g/L løsning av natriumhydroksid R. Løs opp 50 mg sulfanilsyre R i en blanding av 0,1 mL saltsyre R og 10 mL vann R og tilsett 0,1 mL natriumnitrittløsning R. Tilsett den andre løsningen til den første og bland.Det produseres en rød farge.
D. Det gir reaksjon (a) av klorider (2.3.1).
TESTER
Løsning S. Løs opp 0,5 g i karbondioksidfritt vann R fremstilt fra destillert vann R og fortynn til 10 ml med samme løsningsmiddel.
Utseende av løsning.Løsning S er klar (2.2.1) og ikke mer intenst farget enn referanseløsning Y7 (2.2.2, Metode II).
pH (2,2,3).pH i løsning S er 2,85 til 3,60.
Histidin.Undersøk ved tynnsjiktskromatografi (2.2.27), ved bruk av en TLC silikagel G-plate R.
Testløsning (a).Løs opp 0,5 g av stoffet som skal undersøkes i vann R og fortynn til 10 ml med samme løsningsmiddel.
Testløsning (b).Fortynn 2 mL testløsning (a) til 10 mL med vann R.
Referanseløsning (a).Løs opp 0,1 g histamin-dihydroklorid CRS i vann R og fortynn til 10 ml med samme løsningsmiddel.
Referanseløsning (b).Løs opp 50 mg histidinmonohydroklorid R i vann R og fortynn til 100 ml med samme løsningsmiddel.
Referanseløsning (c).Bland 1 mL testløsning (a) og 1 mL referanseløsning (b).
Påfør på platen 1 μL testløsning (a), 1 μL testløsning (b), 1 μL referanseløsning (a), 1 μL referanseløsning (b) og 2 μL referanseløsning (c).Fremkall over en bane på 15 cm med en blanding av 5 volumer konsentrert ammoniakk R, 20 volumer vann R og 75 volumer acetonitril R. Tørk platen i en luftstrøm.Gjenta fremkallingen i samme retning, tørk platen i en luftstrøm og spray med ninhydrinløsning R1.Varm platen ved 110°C i 10 min.Enhver flekk som tilsvarer histidin i kromatogrammet oppnådd med testløsning (a) er ikke mer intens enn flekken i kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (b) (1 prosent).Testen er ikke gyldig med mindre kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (c) viser 2 klart adskilte flekker.
Sulfater (2.4.13).3 ml løsning S fortynnet til 15 ml med destillert vann R overholder grensetesten for sulfater (0,1 prosent).
Tap ved tørking (2.2.32).Ikke mer enn 0,5 prosent, bestemt på 0,20 g ved tørking i ovn ved 105 °C.
Sulfat aske (2.4.14).Ikke mer enn 0,1 prosent, bestemt på 0,5 g.
ANALYSE
Løs opp 0,080 g i en blanding av 5,0 mL 0,01 M saltsyre og 50 mL alkohol R. Utfør en potensiometrisk titrering (2.2.20) ved å bruke 0,1 M natriumhydroksid.Les volumet som legges til mellom det første og tredje bøyningspunktet.
1 ml 0,1 M natriumhydroksid er ekvivalent med 9,203 mg C5H11Cl2N3.
OPPBEVARING
Oppbevares i en lufttett beholder, beskyttet mot lys.