Itrakonazol CAS 84625-61-6-analyse 98,5~101,5 %

Itrakonazol inneholder ikke mindre enn 98,5 prosent og ikke mer enn 101,5 prosent C35H38Cl2N8O4, beregnet på tørket basis.
Emballasje og lagring - Oppbevar i tette, lysbestandige beholdere og oppbevar i romtemperatur.
USP Referansestandarder <11>-
USP Itraconazole RS
USP Mikonazol RS
Identifikasjon-
A: Infrarød absorpsjon <197K>.
Vinkelrotasjon <781A>: mellom -0,10° og +0,10°, målt ved 20°
Testløsning: 100 mg per ml, i metylenklorid
Smelteområde <741>: mellom 166° og 170°
Tap ved tørking <731>-Tørk ca. 1 g ved 105° i 4 timer: den mister ikke mer enn 0,5 % av vekten.
Rester ved antennelse <281>: ikke mer enn 0,1 %, bestemt på 1,0 g.
Beslektede forbindelser-
Løsning A: 0,08 M ​​tetrabutylammoniumhydrogensulfat.
Løsning B: acetonitril
Fortynningsmiddel-Forbered en blanding av metanol og tetrahydrofuran (1:1).
Standardløsning – Løs opp en nøyaktig veid mengde USP Itraconazole RS i fortynningsmiddel, trinnvis om nødvendig, for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 0,05 mg per ml.
Oppløsningsløsning - Løs opp egnede mengder USP Itraconazole RS og USP Miconazole i RS i fortynningsmiddel for å oppnå en løsning med kjente konsentrasjoner på ca. 0,05 mg hver per ml.
Testløsning - Løs opp en nøyaktig veid mengde itrakonazol i fortynningsmiddel for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 10 mg per ml.
Kromatografisk system (se Kromatografi <621>)-Væskekromatografen er utstyrt med en 225-nm-detektor og en 4,6 mm × 10-cm kolonne som inneholder 3-μm pakking L1.Strømningshastigheten er ca. 1,5 ml per minutt.Kolonnetemperaturen holdes ved 30°.Kromatografen programmeres som følger
Tidsløsning A Løsning B
(minutter) (%) (%) Eluering
0–20 80→50 20→50 lineær gradient
20–25 50 50 isokratisk
25–30 80 20 ekvilibrering
[MERK - Ekvilibrer kolonnen i minst 30 minutter med acetonitril ved en strømningshastighet på 1,5 ml per minutt og ekvilibrer deretter ved den innledende elueringssammensetningen i minst 5 minutter.]
Kromatografer oppløsningsløsningen, og noter toppresponsene som anvist for prosedyre: oppløsningen, R, mellom mikonazol og itrakonazol er ikke mindre enn 2,0.
Prosedyre - Injiser like store volumer (ca. 10 µL) av fortynningsvæsken, standardløsningen og testløsningen separat i kromatografen og noter kromatogrammene.Beregn prosentandelen av hver urenhet i delen av itrakonazol tatt med formelen:
100(CS / CU)(rU / rS)
hvor CS er konsentrasjonen, i mg per ml, av itrakonazol i standardløsningen;CU er konsentrasjonen, i mg per ml, av itrakonazol i testløsningen;rU er topparealet for hver urenhet i testløsningen;og rS er topparealet for itrakonazol i standardløsningen: ikke mer enn 0,5 % av noen spesifisert urenhet, som vist i tabell 1, er funnet;og ikke mer enn 1,25 % av totale urenheter er funnet.Se bort fra enhver topp observert i fortynningsvæsken og enhver topp mindre enn 0,05 %.
Tabell 1
Vanlig navnegrense (%)
4-metoksyderivat1 0,5
4-triazolylisomer2 0,5
Propylanalog3 0,5
Isopropylanalog4 0,5
Epimer5 0,5
n-butylisomer6 0,5
Didioxolanylanalog7 0,5
1 2-sek-butyl-4-{4-[4-(4-metoksyfenyl)piperazin-1-yl]fenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triazol-4-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioksolan-4-yl}metoksy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-sek-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioksolan-4-yl}metoksy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioksolan-4-yl}metoksy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelateringsmidler. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2, 4-diklorfenyl)-1,3-dioksolan-4-yl}metoksy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-sek-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioksolan-4-yl}metoksy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioksolan-4-yl}metoksy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl)-1,3-diokso-lan-4-yl}metyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Analyse-
Fortynningsmiddel-Forbered en blanding av metyletylketon og iseddik (7:1).
Fremgangsmåte-Løs opp ca. 0,3 g itrakonazol, nøyaktig veid, i 70 ml fortynningsmiddel.Titrer med 0,1 M per klorsyre, bestemme endepunktet potensiometrisk ved det andre bøyningspunktet.En ml 0,1 M per klorsyre tilsvarer 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.