Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Renhet >99,0 % (HPLC)

Ketorolac Tromethamine inneholder ikke mindre enn 98,5 prosent og ikke mer enn 101,5 prosent av C15H13NO3·C4H11NO3, beregnet på tørket basis.
Emballasje og lagring - Oppbevar i tette, lysbestandige beholdere.Oppbevares ved 25°, utflukter tillatt mellom 15° og 30°
USP Referansestandarder <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikasjon-
A: Infrarød absorpsjon <197K>.
B: Ultrafiolett absorpsjon <197U>-
Løsning: 10 µg per ml
Medium: metanol.
C: Trometamintest - Forbered en standardløsning av USP Ketorolac Tromethamine RS i en blanding av diklormetan og metanol (2:1) som inneholder 5 mg per ml.Tilbered på samme måte en testløsning av Ketorolac Tromethamine som inneholder 5 mg per ml.Påfør 40 µL volumer av standardløsningen og testløsningen på en tynnsjikts kromatografisk plate (se kromatografi <621>) belagt med et 0,25 mm lag av kromatografisk silikagelblanding.Plasser platen i et kromatografisk kammer tidligere ekvilibrert med en blanding av diklormetan, aceton og iseddik (95:5:2).Forsegl kammeret og fremkall kromatogrammet til løsningsmiddelfronten har beveget seg omtrent tre fjerdedeler av platens lengde.Fjern platen fra kammeret, og la løsningsmidlet fordampe.Spray platen med en nylaget alkoholløsning som inneholder 30 mg ninhydrin per ml, og varm platen ved ca. 150° i 2 til 5 minutter.Gule flekker med rosa til lilla kanter utvikles på platen i områdene der standardløsningen og testløsningen ble påført.
pH <791>: mellom 5,7 og 6,7, i en løsning (1 av 100).
Tap ved tørking <731>-Tørk den i vakuum ved 60° i 3 timer: den mister ikke mer enn 0,5 % av vekten.
Rester ved antennelse <281>: ikke mer enn 0,1 %.
Tungmetaller, Metode II <231>: 0,002 %.
Kromatografisk renhet-
Mobil fase, løsningsmiddelblanding, standard tilberedning, oppløsningsløsning og kromatografisk system - Fortsett som anvist i analysen.
Testløsning - Bruk analysepreparatet.
Prosedyre-kromatografer testløsningen som anvist for prosedyre i analysen, slik at kromatografien utvides til tre ganger retensjonstiden for ketorolac.Mål responsene til alle toppene.Beregn prosentandelen av hver enkelt urenhet i delen av Ketorolac Tromethamine tatt med formelen:
100rfi (ri/rs)
hvor rfi er responsfaktoren for hver enkelt urenhetstopp i forhold til den for ketorolac;ri er toppresponsen for hver urenhet;og rs er summen av alle toppresponsene til urenhetstoppene og hovedketorolactoppen.Rfi-verdiene er 0,52 for ketorolac 1-keto-analogen, 0,67 for ketorolac-1-hydroksyanalogen, 2,2 for urenhetstoppen som har en retensjonstid på 0,54 i forhold til den for ketorolac, og 0,91 for urenhetstoppen ved en relativ retensjonstid på 0,66.Ikke mer enn 0,1 % av ketorolac-1-keto-analogen eller av ketorolac-1-hydroksyanalogen er funnet;ikke mer enn 0,5 % av noen annen urenhet er funnet;og summen av alle urenheter er ikke mer enn 1,0 %.
Analyse-
Mobil fase - Løs opp 5,75 g monobasisk ammoniumfosfat i 1000 ml vann, og juster med fosforsyre til en pH på 3,0.Forbered en filtrert og avgasset blanding av denne bufferløsningen og tetrahydrofuran (70:30).Gjør justeringer om nødvendig (se Systemegnethet under Kromatografi <621>) for å oppnå en retensjonstid for ketorolac på ca. 8 til 12 minutter.
Løsningsmiddelblanding-Forbered en blanding av vann og tetrahydrofuran (70:30).
Standard forberedelse - Løs kvantitativt opp en nøyaktig veid mengde USP Ketorolac Tromethamine RS i løsningsmiddelblanding for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 0,4 mg per ml.[MERK - Beskytt denne løsningen mot lys.]
Analyseforberedelse - Overfør ca. 20 mg Ketorolac Tromethamine, nøyaktig veid, til en 50 ml målekolbe, fortynn med løsemiddelblanding til volum og bland.[MERK - Beskytt denne løsningen mot lys.]
Oppløsningsløsning - I en 250 mL separator blandes 100 mL vann, 100 mL diklormetan, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS og 1 mL 1 N saltsyre.Sett inn proppen, rist og la lagene skille seg.Overfør det nedre diklormetanlaget til en borosilikatglasskolbe med propp, og kast det øvre laget.Utsett diklormetanløsningen for direkte sollys i 10 til 15 minutter.Overfør 1,0 mL av løsningen til et hetteglass, fordamp i en strøm av luft eller i en strøm av nitrogen til tørrhet, tilsett 1,0 mL løsningsmiddelblanding og virvl for å oppløses.[MERK-Denne løsningen kan oppbevares under kjøling og brukes så lenge kromatogrammet oppnådd som anvist for prosedyre er egnet for å identifisere toppene på grunn av ketorolac 1-keto-analogen og ketorolac 1-hydroksy-analogen, og for måling av oppløsningen mellom ketorolac 1-keto analogen og ketorolac.]
Kromatografisk system (se kromatografi <621>)—Væskekromatografen er utstyrt med en 313-nm detektor og en 4,6 mm × 25-cm kolonne som inneholder 5-µm pakking L7 og holdes ved en konstant temperatur på ca. 40°.Strømningshastigheten er ca. 1,5 ml per minutt.Kromatografer oppløsningsløsningen, og registrer toppresponsene som angitt for prosedyre: de relative retensjonstidene er ca. 0,63 for ketoroac 1-hydroksyanalogen, 0,89 for ketorolac 1-keto analogen og 1,0 for ketorolac;og oppløsningen, R, mellom ketorolac 1-keto analogen og ketorolac er ikke mindre enn 1,5.Kromatografer standardpreparatet, og noter toppresponsene som anvist for prosedyre: kolonneeffektiviteten er ikke mindre enn 5500 teoretiske plater;og det relative standardavviket for gjentatte injeksjoner er ikke mer enn 1,5 %.
Prosedyre - Injiser like volumer (ca. 10 µL) av standardpreparatet og analysepreparatet separat i kromatografen, registrer kromatogrammene og mål responsene for de viktigste toppene.Beregn mengden, i mg, av C15H13NO3·C4H11NO3 i delen av Ketorolac Tromethamine tatt med formelen:
50C(rU / rS)
hvori C er konsentrasjonen, i mg per ml, av USP Ketorolac Tromethamine RS i standardpreparatet;og rU og rS er ketorolac-toppresponsene oppnådd fra henholdsvis analysepreparatet og standardpreparatet.