L-cysteinhydrokloridmonohydrat CAS 7048-04-6-analyse 98,5~101,0% (titrering på tørket basis) Fabrikk

L-cysteinhydrokloridmonohydrat (CAS: 7048-04-6) AJI97 testmetode
Identifikasjon: Sammenlign det infrarøde absorpsjonsspekteret til prøven med standarden ved hjelp av kaliumbromidskivemetoden.
Spesifikk rotasjon [α]D20: Tørket prøve, C=8, 1mol/L HCl
Oppløsningstilstand (transmittans): 1,0 g i 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celletykkelse.
Klorid (Cl): 350 mg, B-2
Ammonium (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andre aminosyrer: Testprøve: 50μg, B-6-a, kontroll;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Tap ved tørking: I vakuum, P2O5, ved romtemperatur i 20 timer.
Rester ved antennelse (sulfatert): AJI-test 13
Analyse: Tørket prøve, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
pH-test: 1,0 g i 100 ml H2O

L-cysteinhydrokloridmonohydrat (CAS: 7048-04-6) USP35 testmetode
DEFINISJON
Cysteinhydroklorid er L-Cysteinhydrokloridmonohydrat og inneholder NLT 98,5 % og NMT 101,5 % L-Cysteinhydroklorid (C3H7NO2S·HCl), beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
A. INFRARØD ABSORPJON <197K>
ANALYSE
FREMGANGSMÅTE
Prøve: 250 mg cysteinhydroklorid
Blank: Fortsett som anvist i analysen uten prøven.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Modus: Gjenværende titrering
Titrant: 0,1 N jod VS
Tilbake titrant: 0,1 N natriumtiosulfat VS
Endepunktdeteksjon: Visuelt
Analyse: Overfør prøven til en jodkolbe.Tilsett 20,0 ml vann og 4 g kaliumjodid, og bland.Avkjøl løsningen i et isbad, og tilsett 5 mL 3 N saltsyre og 25,0 mL 0,1 N jod VS.Sett inn proppen, og la stå i mørket i 20 min.Titrer overskuddet av jod med Back titrant.Tilsett 3 mL star ch TS når endepunktet nærmer seg.Utfør Blank-bestemmelsen.Beregn prosentandelen av cysteinhydroklorid (C3H7NO2S·HCl) i prøven tatt:
Resultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Bak titrantvolum forbrukt av blanken (ml)
VS = Tilbake titrantvolum forbrukt av prøven (ml)
N = faktisk normalitet av ryggtitranten (mEq/mL)
F= ekvivalensfaktor, 157,6 mg/mekv
W= prøvevekt (mg)
Akseptkriterier: 98,5%~101,5% på tørket basis
URenheter
REST VED TENNING <281>: NMT 0,4 %
KLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardløsning: 0,10 ml 0,020 N svovelsyre
Prøve: 0,33 g cysteinhydroklorid
Akseptkriterier: NMT 0,03 %
JERN <241>: NMT 30 ppm
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 15ppm
RELATERTE FORBINDELSER
N-etylmaleimidløsning: 40 mg/ml N-etylmaleimid i alkohol
Standard stamløsning: Løs opp 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS i 10,0 ml vann.Tilsett 10,0 ml N-etylmaleimidløsning og bland.La løsningen stå i 5 minutter før bruk.
Standardløsning: 0,05 mg/ml fra standard stamløsning i vann.[ MERK - Denne løsningen har en konsentrasjon tilsvarende 0,5 % av prøveløsningen.]
Systemegnet løsning: Overfør 10 mg USP L-Tyrosine RS og 10 mL av standard stamløsning til en 25 mL målekolbe.Fortynn med vann til volum.
Prøvestamløsning: Overfør 0,2 g cysteinhydroklorid til en 10 mL målekolbe, løs opp og fortynn med vann til volum.
Prøveløsning: Til 5,0 mL av prøvestamløsningen tilsett 5,0 mL N-etylmaleimidløsning og bland.La løsningen stå i 5 minutter før bruk.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>, tynnsjiktskromatografi.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag av kromatografisk silikagelblanding
Påføringsvolum: 5μL
Utviklende løsningsmiddelsystem: Butylalkohol, iseddik og vann (3:1:1)
Sprayreagens: 2 mg/ml ninhydrin i en blanding av butylalkohol og 2N eddiksyre (95:5)
System egnethet
Egnethetskrav: Kromatogrammet til systemegnethetsløsningen viser to klart adskilte flekker.
Analyse
Prøver: Standardløsning, Systemegnethetsløsning og Eksempelløsning.
Etter lufttørking av platen, spray med sprayreagens, og varm opp mellom 100° og 105° i 15 min.Undersøk platen under hvitt lys.
Akseptkriterier: Enhver sekundær flekk av prøveløsningen er ikke større eller mer intens enn hovedflekken i standardløsningen.
Individuelle urenheter: NMT 0,5 %
Totalt urenheter: NMT 2,0 %
SPESIFIKKE TESTER
OPTISK ROTASJON, spesifikk rotasjon <781S>
Prøveløsning: 80 mg/ml i 6 N saltsyre
Akseptkriterier: +5,7° til +6,8°
LOSSON TØRKING <731>: Tørk en prøve ved romtemperatur ved et trykk som ikke overstiger 5 mm kvikksølv i 24 timer: den mister 8,0 %~12,0 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
EMBALLASJON OG OPPBEVARING: Oppbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS
USP L-tyrosin RS