L-Cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2-analyse 98,5~101,0 % (titrering) Fabrikkkvalitet

DEFINISJON
Cystin inneholder inneholder NLT 98,5 % og NMT 101,5 % av C6H12N2O4S2, som L-Cystin, beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
A. INFRARØD ABSORPJON <197K>
B. OPTISK ROTASJON, spesifikk rotasjon <781S>: -215 til -225, bestemt ved 20°
Prøveløsning: 20 mg/ml, i 1 N saltsyre
C. RF-verdien til hovedflekken til prøveløsningen i testen for organiske urenheter tilsvarer den til standardløsningen.
ANALYSE
FREMGANGSMÅTE
Prøveløsning: Overfør ca. 0,1 g Cystin til en kolbe med glasspropp, og løs opp i en blanding av 2 mL fortynnet natriumhydroksid (1 i 20) og 10 mL vann.Tilsett 10 mL kaliumbromidløsning (200 g/L i vann), 50,0 mL 0,1 N kaliumbromat VS og 15 mL fortynnet saltsyre (17 i 100).
Sett proppen umiddelbart inn i kolben og avkjøl i et isvannbad.La stå beskyttet mot lys i 10 min.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Modus: Gjenværende titrering
Titrant: 0,1 N kaliumbromat VS
Back-titrant: 0,1 N natriumtiosulfat VS
Endepunktdeteksjon: Kolorimetrisk
Ekvivalens: Hver ml 0,1 N kaliumbromat VS tilsvarer 2,403 mg C6H12N2O4S2 på tørket basis.
Analyse: Tilsett 1,5 g kaliumjodid, og titrer etter 1 min med 0,1 N natriumtiosulfat VS, med stivelse TS som indikator.Utfør en blank avgjørelse, og foreta eventuelle nødvendige korrigeringer.
Akseptkriterier: 98,5%~101,5% på tørket basis
URenheter
Uorganiske urenheter
REST VED TENNING <281>: NMT 0,1 %
KLORID OG SULFAT, Klorid <221>: NMT 200 ppm.En porsjon på 0,7 g viser ikke mer klorid enn det som tilsvarer 0,40 ml 0,01 N saltsyre.
KLORID OG SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.En porsjon på 1,2 g viser ikke mer sulfat enn det som tilsvarer 0,25 ml 0,020 N svovelsyre.
JERN <241>: NMT 10 ppm
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 10ppm
Organiske urenheter
FREMGANGSMÅTE
Standardløsning: Løs opp en mengde USP Cystine RS i 1 N saltsyre, og fortynn med vann for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 0,02 mg/ml.
Prøveløsning: Løs opp en mengde Cystin i 1 N saltsyre, og fortynn med vann for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 10 mg/ml.
Systemegnet løsning: Løs opp mengder USP Cystine RS og USP Arginine Hydrochloride RS i 1 N saltsyre, og fortynn med vann for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 0,4 mg/ml hver.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>, tynnsjiktskromatografi.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag av kromatografisk silikagelblanding
Påføringsvolum: 5μL
Utvikler løsningsmiddelsystem: En blanding av ammoniakk og 2-propanol (3:7)
Sprayreagens: Løs opp 0,2 g ninhydrin i 100 ml av en blanding av butanol og 2 N eddiksyre (95:5).
Analyse
Prøver: Standardløsning, Eksempelløsning og Systemegnethetsløsning
Fortsett som anvist for kromatografi <621>, tynnlagskromatografi.Etter lufttørking av platen, spray med sprayreagens, og varm opp mellom 100° og 105° i 15 min.Undersøk platen.Kromatogrammet fra systemegnethetsløsningen viser to klart adskilte flekker.
Akseptkriterier: Enhver sekundær flekk fra prøveløsningen er ikke større eller mer intens enn hovedflekken til standardløsningen.
Individuelle urenheter: NMT 0,2 %
Totalt urenheter: NMT 2,0 %
SPESIFIKKE TESTER
TAP VED TØRKING <731>: Tørk en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den mister NMT 0,2 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
EMBALLASJON OG OPPBEVARING: Oppbevar i godt lukkede beholdere, og oppbevar ved kontrollert romtemperatur.
USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP argininhydroklorid RS
USP Cystine RS