Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease Høy renhet

Optisk rotasjon [EP]
Løs opp en mengde tilsvarende 0,200 g av dreied substans og 5 g heksametylentetramin R i 10 ml 1mol/L saltsyre og fortynn til 25,oml med samme syre.La løsningen stå beskyttet mot lys i 3 timer.Den optiske rotasjonsvinkelen er -1,27° til -1,34°
Utseende til løsning
Løs opp 1,0 g i 1 mol/L saltsyre og fortynn til 25 ml med samme løsemiddel.Løsningen er ikke mer intenst farget enn referanseløsning BY6.
Relaterte stoffer [EP]
Undersøk ved tynnsjiktskromatografi, bruk cellulose for kromatografi R som beleggstoff.
Testløsning - Løs opp 0,1 g av stoffet som skal undersøkes i 5 ml vannfri maursyre R og fortynn til 10 ml med metanol R. Forbered rett før bruk.
Referanseløsning (a) - Fortynn 0,5 ml av testløsningen til 100 ml med metanol R.
Referanseløsning (b) - Løs opp 30 mg tyrosin R i 1 ml vannfri maursyre R og fortynn til 100 ml med metanol R. Bland 1 ml av denne løsningen med 1 ml av testløsningen.
Påfør separat på platen som bånd 20 mm lange, 1oμl av testløsningen, 10μl referanseløsning (a) og 20μl referanseløsning (b).Tørk i en luftstrøm.Utvikle over en bane på 15 cm med en blanding av 50 volumer butanol R, 25 volumer iseddik R og 25 volumer vann.Tørk platen i en strøm av varm luft og spray med en nylaget blanding av like volum av en 10 prosent m/v løsning av jernklorid R og en 5 prosent m/v løsning av postassium ferricyanid R. Undersøk kromatoframene umiddelbart.Enhver flekk i kromatogrammet oppnådd med testløsningen, bortsett fra hovedflekken, er ikke mer intens enn flekken i kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (a) viser.Testen er ikke gyldig med mindre kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (b) viser, over hovedflekken, en tydelig flekk som er mer intens enn flekken i kromatogrammet oppnådd med referanseløsning (a).
UV-spektrum [EP]
Løs opp 30,0 mg i 0,1 mol/l saltsyre og fortynn til 100,0 ml med samme syre.Fortynn 10,0 ml av denne løsningen til 100,0 ml med 0,1 mol/L saltsyre.Undersøkt mellom 230 nm og 350 nm, viser løsningen et enkelt absorpsjonsmaksimum ved 280 nm.Den spesifikke absorbansen ved dette maksimum er 137 til 147, beregnet med referanse til den tørkede substansen.
Tap ved tørking
Ta dette produktet, tørt til konstant vekt ved 105°C, vekttap skal ikke overstige 1,0 % (Generell regel 0831).
Rester ved antennelse (sulfatert)
Ta 1,0 g Levodopa og kontroller det i henhold til loven (Generell regel 0841).Resten skal ikke overstige 0,1 %.
Tungmetaller
Resten som er igjen under elementet for å ta antennelsesresten skal ikke inneholde mer enn 10 deler per million tungmetall når det er undersøkt ved lov (Generelle prinsipper 0821, lov II).
pH-test
0,10 g i 10 ml H2O risting i 15 minutter.
Innholdsbestemmelse
Ta dette produktet ca 0,lg, presisjonsveiing, tilsett vannfri maursyre 2ml for å løse opp, tilsett iseddik 20ml, rist, tilsett krystallfiolett indikator 2 dråper, med perklorsyretitreringsløsning (0,1 mol/L) titrering til løsningen er grønn, og resultatet av titreringen korrigeres med en blindprøve.Hver 1 ml perklorsyretitreringsløsning (0,1 mol/L) tilsvarer 19,72 mg C9H11N04.

JP17 testmetode

Levodopa, når den er tørket, inneholder ikke mindre enn 98,5 % Levodopa (C9H11NO4).
Beskrivelse Levodopa forekommer som hvitt eller lett gråhvitt, krystaller eller krystallinsk pulver.Den er luktfri.Den er fritt løselig i maursyre, lett løselig i vann og praktisk talt uløselig i etanol (95).Det oppløses i fortynnet saltsyre.pH i en mettet løsning av Levodopa er mellom 5,0 og 6,5.Smeltepunkt: ca. 275 ℃ (med dekomponering).
Identifikasjon
(1) Til 5 mL av en løsning av Levodopa (1 av 1000) tilsett 1 mL ninhydrin TS, og varm opp i 3 minutter i et vannbad: en lilla farge utvikles.
(2) Til 2 mL av en løsning av Levodopa (1 av 5000) tilsett 10 mL 4-aminoantipyrin TS, og rist: en rød farge utvikles.
(3) Løs opp 3 mg Levodopa i 0,001 mol/L saltsyre TS for å lage 100 ml.Bestem absorpsjonsspekteret til løsningen som anvist under Ultrafiolettsynlig spektrofotometri <2,24>, og sammenlign spekteret med referansespekteret: begge spektrene viser lignende absorpsjonsintensiteter ved samme bølgelengder.
Absorbans <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (etter tørking, 30 mg, 0,001 mol/L saltsyre TS, 1000 ml).
Optisk rotasjon <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (etter tørking, 2,5 g, 1 mol/L saltsyre TS, 50 ml, 100 mm).
Renhet
(1) Klarhet og farge på løsningen - Løs opp 1,0 g Levodopa i 20 ml 1 mol/L saltsyre TS: løsningen er klar og fargeløs.
(2) Klorid <1,03>-Løs opp 0,5 g Levodopa i 6 mL fortynnet salpetersyre, og tilsett vann for å lage 50 mL.Utfør testen med denne løsningen som testløsning.Klargjør kontrollløsningen med 0,30 mL 0,01 mol/L saltsyre VS (ikke mer enn 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>-Løs opp 0,40 g Levodopa i 1 mL fortynnet saltsyre og 30 mL vann, og tilsett vann for å lage 50 mL.Utfør testen med denne løsningen som testløsning.Klargjør kontrollløsningen med 0,25 mL 0,005 mol/L svovelsyre VS (ikke mer enn 0,030%).
(4) Tungmetaller <1,07>-Fortsett med 1,0 g Levodopa i henhold til metode 2, og utfør testen.Klargjør kontrollløsningen med 2,0 ml standard blyoppløsning (ikke mer enn 20 ppm).
(5) Arsen <1.11>-Løs opp 1,0 g Levodopa i 5 mL fortynnet saltsyre, og utfør testen med denne løsningen som testløsning (ikke mer enn 2 ppm).
(6) Beslektede stoffer - Løs opp 0,10 g Levodopa i 10 ml natriumdisulfitt TS, og bruk denne løsningen som prøveløsning.Pipetter 1 mL av prøveløsningen, tilsett natriumdisulfitt TS for å lage nøyaktig 25 mL.Pipetter 1 mL av denne løsningen, tilsett natriumdisulfitt TS for å lage nøyaktig 20 mL, og bruk denne løsningen som standardløsning.Utfør testen med disse løsningene som anvist under Tynnlagskromatografi<2.03>.Spot 5mL hver av prøveløsningen og standardløsningen på en plate med cellulose for tynnsjiktskromatografi.Fremkall platen med en blanding av 1-butanol, vann, eddiksyre (100) og metanol (10:5:5:1) til en avstand på ca. 10 cm, og lufttørk platen.Spray jevnt en løsning av ninhydrin i aceton (1 av 50) på platen og varm opp ved 90 ℃ i 10 minutter: andre flekker enn hovedflekken fra prøveløsningen er ikke mer intense enn flekken fra standardløsningen.
Tap ved tørking <2,41> Ikke mer enn 0,30 % (1 g, 105℃,3 timer).
Rester ved antennelse <2,44> Ikke mer enn 0,1 % (1 g).
Analyse Vei nøyaktig ca. 0,3 g Levodopa, tidligere tørket, løs opp i 3 ml maursyre, tilsett 80 ml eddiksyre (100), og titrer <2,50> med 0,1 mol/L perklorsyre VS til fargen på løsningen endres fra lilla gjennom blågrønn til grønn (indikator: 3 dråper krystallfiolett TS).Utfør en blank avgjørelse, og foreta nødvendige korrigeringer.
Hver mL 0,1 mol/L perklorsyre VS＝19,72 mg C9H11NO4
Containere og lager Containere-Tette containere.
Lagrings-Lysbestandig.