L-Glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH)-analyse 99,0~101,0 % Fabrikkkvalitet

Japansk farmakopéReferansestandarder
L-glutamin [56-85-9]
L-glutamin, når det er tørket, inneholder ikke mindre enn 99,0 % og ikke mer enn 101,0 % av L-glutamin (C5H10N2O3).
Beskrivelse L-Glutamin forekommer som hvitt, krystaller eller et krystallinsk pulver.Den har en liten karakteristisk smak
Det er fritt løselig i maursyre, løselig i vann og praktisk talt uløselig i etanol (99,5)
Identifikasjon Bestem det infrarøde absorpsjonsspekteret til L-glutamin som anvist i kaliumbromidskivemetoden under infrarød spektrofotometri <2,25>, og sammenlign spekteret med referansespekteret: begge spektrene viser lignende absorpsjonsintensiteter ved samme bølgetall.
Optisk rotasjon <2,49> [a]20D:+6,3° til +7,3° Vei nøyaktig ca. 2 g L-glutamin, tidligere tørket, tilsett 45mL vann, varm opp til 40°C for å oppløses, og etter avkjøling, tilsett vann for å lage nøyaktig 50 ml.Bestem den optiske rotasjonen av denne løsningen i en 100 mm celle innen 60 minutter.
pH <2,54> pH i en løsning fremstilt ved å løse 1,0 g L-glutamin i 50 ml vann er mellom 4,5 og 6,0.
Renhet
(1) Klarhet og farge på løsningen – En løsning oppnådd ved å løse opp 0,5 g L-Glutamin i 20 ml vann er klar og fargeløs.
(2) Klorid <1,03> — Utfør testen med 0,5 g L-glutamin.Klargjør kontrollløsningen med 0,30 mL 0,01 mol/L saltsyre VS (ikke mer enn 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>—Utfør testen med 0,6 g L-glutamin.Klargjør kontrollløsningen med 0,35 mL 0,005 mol/L svovelsyre VS (ikke mer enn 0,028z).
(4) Ammonium <1,02>—Utfør testen med 0,10 g L-glutamin ved å bruke destillasjonen under redusert trykk.Klargjør kontrollløsningen med 10,0 ml standard ammoniumløsning.Temperaturen på vannbadet er 45 ℃ (ikke mer enn 0,1 %)
(5) Tungmetaller <1,07>—Fortsett med 1,0 g L-glutamin i henhold til metode 1, og utfør testen.Klargjør kontrollløsningen med 1,0 ml standard blyoppløsning (ikke mer enn 10 ppm).
(6) Jern <1.10>—Forbered testløsningen med 1,0 g L-glutamin i henhold til metode 1, og utfør testen i henhold til metode A. Klargjør kontrollløsningen med 1,0 mL standard jernløsning (ikke mer enn 10 ppm)
(7) Beslektede stoffer – Løs opp 0,10 g L-glutamin i 10 ml vann, og bruk denne løsningen som prøveløsning.Pipetter 1 mL av prøveløsningen, tilsett vann for å lage nøyaktig 10 mL.Pipetter 1 mL av denne løsningen, tilsett vann for å lage nøyaktig 50 mL, og bruk denne løsningen som standardløsning.Utfør testen med disse løsningene som anvist under Tynnlagskromatografi <2.03>.Spot 5mL hver av prøveløsningen og standardløsningen på en plate med silikagel for tynnsjiktskromatografi.Fremkall deretter med en blanding av 1-butanol, vann og eddiksyre (100) (3:1:1) til en avstand på ca. 10 cm, og tørk platen ved 80 ℃ i 30 minutter.Spray jevnt en løsning av ninhydrin i en blanding av metanol og eddiksyre (100) (97:3) (1 av 100) på platen, og varm opp til 80 ℃ i 10 minutter: punktet annet enn hovedflekken oppnådd med prøveløsningen er ikke mer intens enn flekken oppnådd med standardløsningen.
Tap ved tørking <2,41> Ikke mer enn 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 timer)
Rester ved antennelse <2,44> Ikke mer enn 0,10 % (1 g).
Analyse Vei nøyaktig ca. 0,15 g L-glutamin, tidligere tørket, løs opp i 3 ml maursyre, tilsett 50 ml eddiksyre (100), og titrér <2,50> med 0,1 mol/L perklorsyre VS (potensiometrisk titrering).Utfør en blank-bestemmelse på samme måte, og foreta eventuelle nødvendige korrigeringer.
Hver mL 0,1 mol/L perklorsyre VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Beholdere og lagringsbeholdere—Tette beholdere.

USP Reference Standards <11>-USP Glutamine RS.
Identifikasjon, Infrarød absorpsjon <197K>.
Spesifikk rotasjon <781S>: mellom +6,3° og +7,3°, bestemt ved 20℃
Testløsning- I en passende kolbe, tilbered nøyaktig en løsning på ca. 40 mg per ml i vann ved ca. 40 ℃.Avkjøl og fortynn med vann til volum før bruk.
Tap ved tørking <731>-Tørk den ved 105 ℃ i 3 timer;den mister ikke mer enn 0,20 % av vekten.
Rester ved tenning <281>Ikke mer enn 0,30 %
Klorid <221>-En porsjon på 0,7 g viser ikke mer klorid enn det som tilsvarer 0,50 ml 0,020 N saltsyre: ikke mer enn 0,05 % er funnet.
Sulfat <221>-En porsjon på 0,8 g viser ikke mer sulfat enn det som tilsvarer 0,25 ml 0,020 N svovelsyre: ikke mer enn 0,03 % er funnet.
Kromatografisk renhet
Adsorbent: 0,25 mm lag av kromatografisk silikagelblanding.
Testløsning: 10 mg per ml, i vann
Standardløsning - Forbered en løsning av USP Glutamine RS i vann med en kjent konsentrasjon på ca. 0,05 mg per ml.
Påføringsvolum: 5μL
Developing Solvent System: en blanding av butylalkohol, vann og iseddik (3:1:1).
Sprayreagens - Løs opp 0,2 g ninhydrin i 100 ml av en blanding av butylalkohol og 2 N eddiksyre (95:5)
Fremgangsmåte-Fortsett som anvist for tynnsjiktskromatografi under kromatografi <621>, tørk deretter platen ved 80 ℃ i 30 minutter.Spray platen med sprayreagensen, varm opp ved 80 ℃ i 10 minutter og undersøk under hvitt lys: ingen sekundær flekk i kromatogrammet fra testløsningen er større eller mer intens enn hovedflekken i kromatogrammet fra standardløsningen (0,5 %)
Organiske flyktige urenheter, Metode I <467>: Oppfyll kravene.
Asssy- Overfør ca. 150 mg glutamin, nøyaktig vektet, til en 125 ml kolbe, oppløs i 3 ml maursyre og 50 ml iseddik, og titrér med 0,1 N perklorsyre VS for å bestemme endepunktet potensiometrisk.Utfør en blank bestemmelse, og foreta eventuelle nødvendige korrigeringer (se Titrimetri<541>).Hver ml 0,1 N perklorsyre tilsvarer 14,615 mg C5H10N2O3