L-Histidin CAS 71-00-1 (H-His-OH)-analyse 98,5~101,0% Fabrikkkvalitet

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 testmetode
Identifikasjon: Sammenlign det infrarøde absorpsjonsspekteret til prøven med standarden ved hjelp av kaliumbromidskivemetoden.
Spesifikk rotasjon [α]20/D: Tørket prøve, C=11, 6MOL/L HCl
Oppløsningstilstand (transmittans): 0,5 g i 10 ml H2O, oppløses ved oppvarming av spektrofotometer, 430 nm, 10 nm celletykkelse.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andre aminosyrer: Testprøve: 50μg, B-6-a, kontroll: L-His 0,25μg
Tap ved tørking: ved 105 ℃ i 3 timer.
Analyse: Tørket prøve, 150mg, (1), 2ml maursyre, 50ml iseddik, 0,1mol/L HCLO4 1ml=15,516mg C6H9N3O2
pH-test: 1,0 g i 50 ml H2O)

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 testmetode
DEFINISJON
Histidin inneholder NLT 98,5 % og NMT 101,5 % av L-Histidin (C6H9N3O2), beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
A. INFRARØD ABSORPSJON <197K> Prøven og USP L-Histidin RS er tidligere omkrystallisert fra 80 % alkohol.
ANALYSE
FREMGANGSMÅTE
Prøve: 150 mg Histidin
Blank: Bland 3 mL maursyre og 50 mL iseddik.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Modus: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N perklorsyre VS
Endepunktdeteksjon: Potensiometrisk
Analyse: Løs opp prøven i 3 mL maursyre og 50 mL iseddik.Titrer veldig sakte med titranten.Utfør Blank-bestemmelsen.
Beregn prosentandelen av histidin (C 6H9N3O2) i prøven tatt:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/B} x100
VS= Titrantvolum forbrukt av prøven (ml)
VB= Titrantvolum forbrukt av blanken (ml)
N= faktisk normalitet av titranten (mEq/mL)
F= ekvivalensfaktor, 155,2 mg/mekv
W= prøvevekt (mg)
Akseptkriterier: 98,5%~101,5% på tørket basis
URenheter
REST VED TENNING <281>: NMT 0,4 %
KLORID OG SULFAT, Klorid <221>
Standardløsning: 0,50 ml 0,020 N saltsyre
Prøve: 0,73 g Histidin
Akseptkriterier: NMT 0,05 %
KLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardløsning: 0,10 ml 0,020 N svovelsyre
Prøve: 0,33 g Histidin
Akseptkriterier: NMT 0,03 %
JERN <241>: NMT 30 ppm
Slett følgende:
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 15ppm
RELATERTE FORBINDELSER
Systemegnet løsning: 0,4mg/ml hver av USP L-Histidine RS og USP L-Proline RS
Standardløsning: 0,05 mg/ml USP L-Histidin RS i vann.[MERK-Denne løsningen har en konsentrasjon tilsvarende 0,5 % av prøveløsningen.]
Prøveløsning: 10 mg/ml histidin i vann
Kromatografisk system (se kromatografi <621>, tynnsjiktskromatografi.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag av kromatografisk silikagelblanding
Påføringsvolum: 5μL
Utviklende løsningsmiddelsystem: Butylalkohol, iseddik og vann (3:1:1)
Sprayreagens: 2 mg/ml ninhydrin i en blanding av butylalkohol og 2N eddiksyre (95:5)
System egnethet
Egnethetskrav: Kromatogrammet til systemegnethetsløsningen viser to klart adskilte flekker.
Analyse
Prøver: Systemegnethetsløsning, Standardløsning og Eksempelløsning.
Etter lufttørking av platen, spray med sprayreagens, og varm opp mellom 100° og 105° i 15 min.Undersøk platen under hvitt lys.
Akseptkriterier: Enhver sekundær flekk av prøveløsningen er ikke større eller mer intens enn hovedflekken i standardløsningen.
Individuelle urenheter: NMT 0,5 %
Totalt urenheter: NMT 2,0 %
SPESIFIKKE TESTER
OPTISK ROTASJON, spesifikk rotasjon <781S>
Prøveløsning: 110 mg/ml i 6 N saltsyre
Akseptkriterier: +12,6° til +14,0°
PH <791>
Prøveløsning: 20 mg/ml løsning
Akseptkriterier: 7,0~8,5
TAP VED TØRKING <731>: Tørk en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den mister NMT 0,2 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
EMBALLASJON OG OPPBEVARING: Oppbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP L-Histidin RS
USP L-Proline RS