L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH)-analyse 98,5~101,0 % høy fabrikkkvalitet

JP16
L-serin, når det er tørket, inneholder ikke mindre enn 98,5 % og ikke mer enn 101,0 % C3H7NO3.
Beskrivelse L-serin forekommer som hvite krystaller eller et krystallinsk pulver.Den har en lett søt smak.Det er fritt løselig i vann og maursyre, og praktisk talt uløselig i etanol (99,5).Det oppløses i 2 mol/L saltsyre TS.
Identifikasjon Bestem det infrarøde absorpsjonsspekteret til L-serin som anvist i kaliumbromidskivemetoden under infrarød spektrofotometri<2.25>, og sammenlign spekteret med referansespekteret: begge spektrene viser lignende absorpsjonsintensiteter ved samme bølgetall.
Optisk rotasjon <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0°(Etter tørking, 2,5 g, 2 mol/L saltsyre TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> pH i en løsning fremstilt ved å løse 1,0 g L-serin i 10 ml vann er mellom 5,2 og 6,2.
Renhet (1) Klarhet og farge på løsningen-Løs opp 1,0 g L-Serine i 10 ml vann: løsningen er klar og fargeløs.
(2) Klorid <1,03>-Utfør testen med 0,5 g L-serin.Klargjør kontrollløsningen med 0,30 mL 0,01mol/L saltsyre VS (ikke mer enn 0,021 %)
(3) Sulfat <1,14> Utfør testen med 0,6 g L-serin.Klargjør kontrollløsningen med 0,35 ml 0,005 mol/L svovelsyre VS (ikke mer enn 0,028%).
(4) Ammonium <1,02>-Utfør testen med 0,25 g L-serin.Klargjør kontrollløsningen med 5,0 ml standard ammoniumløsning (ikke mer enn 0,02 %).
(5) Tungmetaller <1,07> Fortsett med 2,0 g L-serin i henhold til metode 1, og utfør testen.Klargjør kontrollløsningen med 2,0 ml standard blyoppløsning (ikke mer enn 10 ppm).
(6) Jern <1.10> Forbered testløsningen med 1,0 g L-serine i henhold til metode 1, og utfør testen i henhold til metode A. Klargjør kontrollløsningen med 1,0 ml standard jernløsning (ikke mer enn 10 ppm) .
(7) Beslektede stoffer – Løs opp 0,10 g L-serin i 10 ml vann, og bruk denne løsningen som prøveløsning.Pipetter 1 mL av prøveløsningen, tilsett vann for å lage nøyaktig 10 mL.Pipetter 1 mL av denne løsningen, tilsett vann til nøyaktig 50 mL, og bruk denne løsningen som standardløsning. Utfør testen med disse løsningene som anvist under Tynnlagskromatografi<2.03>.Spot 5mUtluting av prøveløsningen og standardløsningen på en plate med silikagel-fortynnlagskromatografi.Fremkall deretter med en blanding av 1-butanol, vann og eddiksyre (100) (3:1:1) til en avstand på ca. 10 cm, og tørk platen ved 809C i 30 minutter.Spray jevnt en løsning av ninhydrinin en blanding av metanol og eddiksyre (100) (97:3) (1 av 100) på platen, og varm opp til 80 ℃ i 10 minutter: flekken annet enn hovedflekken oppnådd fra prøveløsningen er ikke mer intens enn flekken fra standardløsningen.
Tap ved tørking <2,41> Ikke mer enn 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 timer).
Rester ved antennelse <2,44> Ikke mer enn 0,1 % (1 g).
Analyse Vei nøyaktig ca. 0,11 g L-serin, tidligere tørket, løs opp i 3 ml maursyre, tilsett 50 ml eddiksyre (100), og titrér <2,50> med 0,1 mol/L perklorsyre VS (potensiometrisk titrering).Utfør en blank-bestemmelse på samme måte, og foreta eventuelle nødvendige korrigeringer.
Hver mL 0,1 mol/L perklorsyre VS＝10,51 mg C3H7NO3
Containere og lager Containere-Tette containere.

USP39-NF34
DEFINISJON L-serin inneholder NLT 98,5 % og NMT 101,5 % av L-serin (C3H7NO3), beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
A. INFRARØD ABSORPJON <197K>
ANALYSE
FREMGANGSMÅTE
Prøve: 100mg Serine
Blank: Bland 3mL maursyre og 50mL iseddik.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Modus: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N perklorsyre VS
Endepunktdeteksjon: Potensiometrisk
Analyse: Løs opp prøven i 3mL maursyre og 50mL iseddik.Titrer med titranten.
Utfør Blank-bestemmelsen.
Beregn prosentandelen av serin (C3H7NO3) i prøven tatt:
Resultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Titrantvolum forbrukt av prøven (ml)
VB= Titrantvolum forbrukt av blanken (ml)
N= faktisk normalitet av titranten (mEq/mL)
F= ekvivalensfaktor, 105,1mg/mekv
W= prøvevekt (mg)
Akseptkriterier: 98,5%~101,5% på tørket basis
URenheter
RESTTENNING <281>: NMT 0,1 %
KLORID OG SULFAT, Klorid <221>
Standardløsning: 0,50 ml 0,020 N saltsyre
Prøve: 0,73 g Serine
Akseptkriterier: NMT 0,05 %
KLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardløsning: 0,10 ml 0,020 N svovelsyre
Prøve: 0,33 g Serine
Akseptkriterier: NMT 0,03 %
JERN <241>: NMT 30 ppm
Slett følgende:
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 15 ppm (offisiell 1-jan-201)
RELATERTE FORBINDELSER
Systemegnet løsning: 0,4 mg/ml hver av USP L-Serine RS og USP L-Methionine RS i 0,1 N saltsyre
Standardløsning: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS i 0,1 N saltsyre.[MERK – Denne løsningen har en konsentrasjon som tilsvarer omtrent 0,5 % av prøveløsningen.]
Prøveløsning: 10 mg/ml serin i 0,1 N saltsyre
Kromatografisk system Se kromatografi <621>, tynnsjiktskromatografi.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag av kromatografisk silikagelblanding
Påføringsvolum: 5μL
Utviklende løsningsmiddelsystem: Butylalkohol, is-acebutylalkohol og 2N eddiksyre (95:5)
System egnethet
Egnethetskrav: Kromatogrammet til systemegnethetsløsningen viser to klart adskilte flekker.
Analyse
Prøver: Systemegnethetsløsning, Standardløsning og Eksempelløsning.
Etter lufttørking av platen, spray med sprayreagens, og varm opp mellom 100° og 105° i 15 min.Undersøk platen under hvitt lys.
Akseptkriterier: Enhver sekundær flekk av prøveløsningen er ikke større eller mer intens enn hovedflekken i standardløsningen.
Individuelle urenheter: NMT 0,5 %
Totalt urenheter: NMT 2,0 %
SPESIFIKKE TESTER
OPTISK ROTASJON, spesifikk rotasjon <781S>
Prøveløsning: 100 mg/ml i 2N saltsyre
Akseptkriterier: +14,0° til +15,6°
LOSSONTØRKING <731>: Tørk en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den mister NMT 0,2 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
EMBALLERING OG OPPBEVARING: Oppbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP L-Metionin RS
USP L-Serine RS