L-Tryptofan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH)-analyse 98,5~101,5 % Fabrikkkvalitet

L-tryptofan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 testmetode
Identifikasjon: Sammenlign det infrarøde absorpsjonsspekteret til prøven med standarden ved hjelp av kaliumbromidskivemetoden.
Spesifikk rotasjon [α]20/D: Tørket prøve, C=1, H2O løses opp ved oppvarming
Oppløsningstilstand (transmittans): 0,5 g i 20 ml 2 mol/L HCl, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celletykkelse.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 0,75 g, (2), ref: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (4), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andre aminosyrer: H2O, Løs opp ved oppvarming (40℃) Testprøve: 50μg, A-6-a, kontroll: L-Trp 0,25μg
Tap ved tørking: ved 105 ℃ i 3 timer.
Rester ved antennelse (sulfatert): AJI-test 13
Analyse: Tørket prøve, 200mg, (1), 3ml maursyre, 50ml iseddik, 0,1mol/L HCLO4 1ml=20,423mg C11H12N2O2
pH-test: 1,0 g i 100 ml H2O

L-tryptofan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 testmetode
DEFINISJON
Tryptofan inneholder NLT 98,5 % og NMT 101,5 % av C11H12N2O2, som L-tryptofan, beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
A. INFRARØD ABSORPJON <197K>
ANALYSE
FREMGANGSMÅTE
Prøveløsning: Plasser 200 mg tryptofan i en 125 ml kolbe.Løs opp i en blanding av 3 mL maursyre og 50 mL iseddik.
Analyse: Titrer med 0,1 N perklorsyre VS, bestemme endepunktet potensiometrisk.Utfør en blank bestemmelse, og foreta eventuelle nødvendige korrigeringer (se Titrimetri <541>).Hver ml 0,1 N perklorsyre tilsvarer 20,42 mg C11H12N2O2.
Akseptkriterier: 98,5%~101,5% på tørket basis
URenheter
Uorganiske urenheter
RESTTENNING <281>: NMT 0,1 %
KLORID OG SULFAT, Klorid <221>: En porsjon på 0,73 g viser ikke mer klorid enn det som tilsvarer 0,50 ml 0,020 N saltsyre (0,05%).[MERK - Varm prøvepreparatet forsiktig for å løses opp, om nødvendig.]
KLORID OG SULFAT, Sulfat <221>: En porsjon på 0,33 g viser ikke mer sulfat enn det som tilsvarer 0,10 ml 0,020 N svovelsyre (0,03%).[MERK - Varm prøvepreparatet forsiktig for å løses opp, om nødvendig.
JERN <241>: NMT 30 ppm
TUNGMETALLER, Metode II <231>: NMT 15ppm
Organiske urenheter
PROSEDYRE 1
Løsning A: Trifluoreddiksyre i vann (1 mL/L)
Løsning B: Trifluoreddiksyre i en acetonitril- og vannløsning (80:20) (1 mL/L trifluoreddiksyreløsning)
Standardløsning: 1,0 mg/L hver av USP tryptofanrelatert forbindelse A RS og USP tryptofanrelatert forbindelse B RS i vann
Prøveløsning: 10,0 mg/ml tryptofan i vann
Systemegnet løsning: 1,0 mg/L USP Tryptofan-relatert forbindelse B RS i vann
Mobil fase: Se gradienttabellen nedenfor.

Kromatografisk system (se kromatografi <621>, systemegnethet.)
Modus: LC
Detektor: UV 220 nm
Kolonne: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakning L1
Kolonnetemperatur: 30°
Strømningshastighet: 1 ml/min
Injeksjonsstørrelse: 20 µL
System egnethet
Eksempel: Systemegnethetsløsning
Egnethetskrav
Relativt standardavvik: NMT 5,0 %
Analyse
Prøver: Standardløsning og Prøveløsning
Beregn prosentandelen av hver uspesifisert urenhet i delen av tryptofan tatt:
Resultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = toppareal for hver uspesifisert urenhet i prøveløsningen
rS = toppareal av tryptofanrelatert forbindelse B i standardløsningen
CS = konsentrasjon av USP Tryptofan-relatert forbindelse B RS i standardløsningen (µg/mL)
CU = konsentrasjon av tryptofan i prøveløsningen (µg/mL)
Akseptkriterier
Totale urenheter 1: NMT 0,01 % av de totale urenhetene som elueres før tryptofantoppen
Totale urenheter 2: NMT 0,03 % av de totale urenheter som elueres etter tryptofantoppen.[MERK - Ekskluder toppen for tryptofanrelatert forbindelse B.]
Tryptofanrelatert forbindelse A: Hvis en topp for tryptofanrelatert forbindelse A observeres i prøveløsningen, utfør testen for prosedyre 2: Grense for tryptofanrelatert forbindelse A, nedenfor.
PROSEDYRE 2: GRENSE FOR TRYPTOFANRELATERT FORBINDELSE A
Løsning A: 18 mM monobasisk natriumfosfat, filtrert og avgasset (pH 2,5), og acetonitril (9:1)
Løsning B: 10 mM monobasisk natriumfosfat, filtrert og avgasset (pH 2,5), og acetonitril (1:1)
Løsning C: Acetonitril i vann (7:3)
Standardløsning: 0,1 mg/L USP Tryptofan-relatert forbindelse A RS i vann
Prøveløsning: 10,0 mg/ml tryptofan i vann
Mobil fase: Se gradienttabellen nedenfor

Kromatografisk system
(Se Kromatografi <621>, Systemegnethet.)
Modus: LC
Detektor: UV 216 nm
Kolonne: 3,9 mm × 15 cm;5-µm pakning L1
Kolonnetemperatur: 30°
Strømningshastighet: 1 ml/min
Injeksjonsstørrelse: 20 µL
System egnethet
Eksempel: Standardløsning
Egnethetskrav
Relativt standardavvik: NMT 5,0 %
Analyse
Prøver: Standardløsning og Prøveløsning
Beregn prosentandelen av tryptofanrelatert forbindelse
A i delen av tryptofan tatt:
Resultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = toppareal av tryptofanrelatert forbindelse A i prøveløsningen
rS = toppareal av tryptofanrelatert forbindelse A i standardløsningen
CS = konsentrasjon av USP Tryptofan-relatert forbindelse A RS i standardløsningen (µg/mL)
CU = konsentrasjon av tryptofan i prøveløsningen (µg/mL)
Akseptkriterier: NMT 10 ppm
SPESIFIKKE TESTER
OPTISK ROTASJON, spesifikk rotasjon <781S>: -29,4° til -32,8°
Prøveløsning: 10 mg/ml, i vann.[MERK - Varm forsiktig opp for å løses opp, om nødvendig.]
PH <791>: 5,5~7,0, i en løsning (1 av 100)
TAP VED TØRKING <731>: Tørk en prøve ved 105° i 3 timer: den mister NMT 0,3 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
EMBALLASJON OG OPPBEVARING: Oppbevares i godt lukkede beholdere
USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP L-Tryptofan RS
USP Tryptofan-relatert forbindelse A RS
3,3'-[Etylidenbis(1H-indol-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropan]syre.C24H26N4O4 432,49
USP Tryptofan-relatert forbindelse B RS
2-acetamido-3-(1H-indol-3-yl)propansyre.C13H14N2O3 246,3