L-(-)-tyrosin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH)-analyse 98,5~101,5 % høy fabrikkkvalitet

L-(-)-tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 testmetode
Identifikasjon: Sammenlign det infrarøde absorpsjonsspekteret til prøven med standarden ved hjelp av kaliumbromidskivemetoden.
Spesifikk rotasjon [α]20/D: Tørket prøve, C=5, 1mol/L HCl
Oppløsningstilstand (transmittans): 0,5 g i 10 ml 1mol/L HCl, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celletykkelse.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andre aminosyrer: Fortynnet ammoniakk R2 testprøve: 50μg, F-6-a, kontroll: L-Tyr 0,25μg
Tap ved tørking: ved 105 ℃ i 3 timer.
Rester ved antennelse (sulfatert): AJI-test 13
Analyse: Tørket prøve, 180mg, (1), 6ml maursyre, 50ml iseddik, 0,1mol/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
pH-test: 0,02 g i 100 ml mettet vandig løsning

L-(-)-tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 testmetode
DEFINISJON
Tyrosin inneholder NLT 98,5 % og NMT 101,5 % av L-tyrosin (C9H11NO3), beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
A. INFRARØD ABSORPJON <197K>
ANALYSE
FREMGANGSMÅTE
Prøve: 180 mg tyrosin
Blank: Bland 6 mL maursyre og 50 mL iseddik.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Modus: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N perklorsyre VS
Endepunktdeteksjon: Potensiometrisk
Analyse: Løs opp prøven i 6 mL maursyre og 50 mL iseddik, og titrér med titrant.Utfør Blank-bestemmelsen.
Beregn prosentandelen av tyrosin (C9H11NO3) i prøven tatt:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/B} x100
VS= volum titrant forbrukt av prøven (ml)
VB= volum titrant forbrukt av blanken (mL)
N= faktisk normalitet av titranten (mEq/mL)
F= ekvivalensfaktor, 181,2 mg/mekv
W= prøvevekt (mg)
Akseptkriterier: 98,5%~101,5% på tørket basis
URenheter
RESTTENNING <281>: NMT 0,4 %
KLORID OG SULFAT, Klorid <221>
Standardløsning: 0,20 ml 0,020 N saltsyre
Prøve: 0,35 g tyrosin.[MERK-Om nødvendig, løs opp prøven ved å varme opp til nesten koking og tilsette 1 mL salpetersyre.]
Akseptkriterier: NMT 0,04 %
KLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardløsning: 0,50 ml 0,020 N svovelsyre
Prøve: 1,2 g tyrosin.[MERK - Om nødvendig, løs opp prøven ved å tilsette 6 mL fortynnet saltsyre.]
Akseptkriterier: NMT 0,04 %
JERN <241>: NMT 30 ppm [MERK-Om nødvendig, bruk 2 ml saltsyre for å løse opp prøven.]
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 15ppm
RELATERTE FORBINDELSER
Fortynnet ammoniakkløsning: Fortynn 16 mL konsentrert ammoniakk med vann til 100 mL.
Systemegnet løsning: Løs opp 10 mg USP L-Tyrosine RS og 10 mg USP L-Phenylalanine RS i 1 mL fortynnet ammoniakkløsning, og fortynn med vann til 25,0 mL.
Standardløsning: Løs opp en mengde USP L-Tyrosine RS i en egnet kolbe i 1 mL fortynnet ammoniakkløsning.Fortynn med vann til volum for å oppnå en løsning på 0,05 mg/ml.[MERK – Denne løsningen har en konsentrasjon tilsvarende 0,5 % av prøveløsningen.]
Prøveløsning: Overfør 0,1 g tyrosin til en 10 ml målekolbe, tilsett tilstrekkelig fortynnet ammoniakkløsning til å løses opp, og fortynn med vann til volum.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>, tynnsjiktskromatografi.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag av kromatografisk silikagelblanding
Påføringsvolum: 5μL
Utviklende løsningsmiddelsystem: Isopropylalkohol og ammoniumhydroksid (7:3)
Sprayreagens: 2 mg/ml ninhydrin i en blanding av butylalkohol og 2N eddiksyre (95:5)
System egnethet
Egnethetskrav: Kromatogrammet til systemegnethetsløsningen viser to klart adskilte flekker.
Analyse
Prøver: Systemegnethetsløsning, Standardløsning og Eksempelløsning.
Tørk platen mellom 100° og 105° til ammoniakken forsvinner helt.Spray med sprayreagens, og varm opp mellom 100° og 105° i 15 min.Undersøk platen under hvitt lys.
Akseptkriterier: Enhver sekundær flekk av prøveløsningen er ikke større eller mer intens enn hovedflekken i standardløsningen.
Alle individuelle urenheter: NMT 0,5 %
Totalt urenheter: NMT 2,0 %
SPESIFIKKE TESTER
OPTISK ROTASJON, spesifikk rotasjon <781S>
Prøveløsning: 50 mg/ml i 1 N saltsyre
Akseptkriterier: -9,8° til -11,2°
TAP VED TØRKING <731>: Tørk en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den mister NMT 0,3 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
EMBALLASJON OG OPPBEVARING: Oppbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP L-Phenylalanine RS
USP L-tyrosin RS