N-acetyl-L-tyrosin CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) analyse 99,0~101,0 Fabrikk

N-acetyl-L-tyrosin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 testmetode
N-acetyl-L-tyrosin, når det er tørket, inneholder ikke mindre enn 99,0 prosent og ikke mer enn 101,0 prosent N-acetyl-L-tyrosin (C11H13NO4).
Beskrivelse: Hvite krystaller eller krystallinsk pulver, sterkt sur smak
Fritt løselig i vann.
Løselighet (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifikasjon: Sammenlign det infrarøde absorpsjonsspekteret til prøven med standarden ved hjelp av kaliumbromidskivemetoden.
Spesifikk rotasjon [α]20/D: Tørket prøve, C=4, H2O
Oppløsningstilstand (transmittans): 0,5 g i 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celletykkelse.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (3), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 1,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Tap ved tørking: ved 105 ℃ i 3 timer
Rester ved antennelse (sulfatert): AJI-test 13
Analyse: Tørket prøve, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml=22,323 mg C11H13NO4
Tyrosin: Væskekromatografi.Driftstilstand: Detektor: UV-absorpsjonsfotometer (214nm);Kolonne: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Kolonnetemperatur: Romtemperatur.Strømningshastighet: 1 ml/min;Mobil fase: 0,04mol/L løsning av monokaliumfosfat (pH 4,35): Metanol (193:3)
pH: 1,25g i 50ml H2O
Anbefalt lagringsgrense og tilstand: Oppbevares tette beholdere ved kontrollert romtemperatur (2 år).

N-acetyl-L-tyrosin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 testmetode
DEFINISJON
N-acetyltyrosin inneholder NLT 98,5 % og NMT 101,0 % av C11H13NO4, som N-acetyl-L-tyrosin, beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
A. INFRARØD ABSORPJON <197K>
B. OPTISK ROTASJON, spesifikk rotasjon <781S>
Prøveløsning: 10 mg/ml
Akseptkriterier: NLT +46,0° og NMT +49,0°, bestemt ved 20°
C. RF-verdien til hovedflekken til prøveløsningen i testen for organiske urenheter tilsvarer den til standardløsning 1.
ANALYSE
FREMGANGSMÅTE
Prøveløsning: Løs opp ca. 180 mg N-acetyltyrosin, veid, i 50 ml karbondioksidfritt vann.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Modus: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N natriumhydroksid VS
Endepunktdeteksjon: Potensiometrisk
Ekvivalens: Hver ml 0,1 N natriumhydroksid VS tilsvarer 22,32 mg C11H13NO4.
URenheter
Uorganiske urenheter
RESTTENNING <281>: NMT 0,1 %
KLORID OG SULFAT, Klorid <221> NMT 200 ppm.En porsjon på 0,7 g viser ikke mer klorid enn det som tilsvarer 0,40 ml 0,01 N saltsyre.
KLORID OG SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.En porsjon på 1,2 g viser ikke mer sulfat enn det som tilsvarer 0,25 ml 0,020 N svovelsyre.
JERN <241>: NMT 20 ppm
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 10ppm
Organiske urenheter
FREMGANGSMÅTE
Adsorbent: 0,25 mm lag av kromatografisk silikagelblanding
Standard stamløsning 1: 8 mg/ml USP N-Acetyl-L-tyrosin RS i en blanding av vann, iseddik og alkohol (3:3:94)
Standardløsning 1: Fortynn standard stamløsning 1 med alkohol for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på ca. 0,4 mg/ml
Standardløsning 2: 0,8 mg/ml USP L-Tyrosine RS oppløst i en blanding av iseddik og vann (1:1), og fortynnet med alkohol
Prøveløsning: Overfør 0,8 g N-acetyltyrosin til en 10 mL målekolbe, løs opp i 6 mL av en blanding av iseddik og vann (1:1), og fortynn med alkohol til volum.
Påføringsvolum: 5 µL
Utvikler løsningsmiddelsystem: En blanding av ammoniakk og 2-propanol (3:7)
Sprayreagens: Løs opp 0,2 g ninhydrin i 100 ml av en blanding av butanol og 2 N eddiksyre (95:5).
System egnethet
Egnethetskrav: Kromatogrammet til systemegnethetsløsningen viser to klart adskilte flekker.
Analyse: Fortsett som anvist for kromatografi <621> tynnlagskromatografi.Etter lufttørking av platen, gjenta fremkallingsprosessen.Etter lufttørking en gang til, spray med sprayreagens og varm opp mellom 100° og 105° i ca. 15 min.
Akseptkriterier: Enhver sekundær flekk av prøveløsningen er ikke større eller mer intens enn hovedflekken i standardløsning1, bortsett fra flekken som tilsvarer tyrosin, som ikke er større eller mer intens enn hovedflekken fra standardløsning 2.
Individuelle urenheter: NMT 0,5 %
Grense for tyrosin: NMT 1,0 %
SPESIFIKKE TESTER
LOSSON TØRKING <731>: Tørk en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den mister NMT 0,1 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
EMBALLASJON OG OPPBEVARING: Oppbevar i godt lukkede beholdere, og oppbevar ved kontrollert romtemperatur.
USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP N-Acetyl-L-tyrosin RS
USP L-tyrosin RS