Sakkarin uløselig CAS 81-07-2 Renhet >99,0 % (HPLC)

Sakkarin
C7H5NO3S 183,18
1,2-benzisotiazol-3(2H)-on, 1,1-dioksyd;
1,2-Benzisotiazolin-3-on 1,1-dioksid [81-07-2].
DEFINISJON
Sakkarin inneholder NLT 99,0 % og NMT 101,0 % av C7H5NO3S, beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
• Infrarød absorpsjon <197K>
ANALYSE
• Fremgangsmåte
Prøve: 500 mg
Analyse: Løs opp prøven i 40 ml alkohol.Tilsett 40 ml vann og fenolftalein TS.Titrer med 0,1 N natriumhydroksid.Utfør en blank titrering, om nødvendig, og foreta passende korreksjon.Hver ml 0,1 N natriumhydroksid tilsvarer 18,32 mg C7H5NO3S.
Akseptkriterier: 99,0%-101,0% på tørket basis
URenheter
Uorganiske urenheter
• Rester ved tenning <281>: NMT 0,2 %.Tenningstemperaturen er 600 ± 50.
• Tungmetaller, metode II <231>: NMT 10 ppm
Organiske urenheter
• Prosedyre 1: Begrensning av toluensulfonamider
Intern standardløsning: 0,25 mg/ml koffein i metylenklorid
Standard stamløsning: 20,0 µg/ml USP o-toluensulfonamid RS og 20,0 µg/ml USP p-toluensulfonamid RS i metylenklorid
Standardløsning: Fordamp 5,0 ml av standardstamløsningen til tørrhet i en strøm av nitrogen.Løs opp resten i 1 mL av den interne standardløsningen.
Prøveløsning: Suspender 10 g sakkarin i 20 mL vann, og løs opp med 5-6 mL 10 N natriumhydroksid.Om nødvendig, juster løsningen med 1 N natriumhydroksid eller 1 N saltsyre til en pH på 7–8, og fortynn med vann til 50 ml.Rist løsningen med fire mengder hver på 50 ml metylenklorid.Kombiner de nedre lagene, tørk over vannfritt natriumsulfat og filtrer.Vask filteret og natriumsulfatet med 10 ml metylenklorid.Kombiner løsningen og vaskevæskene, og fordamp nesten til tørrhet i et vannbad ved en temperatur som ikke overstiger 40°C. Bruk en liten mengde metylenklorid, overfør resten kvantitativt til et passende 10 ml rør, fordamp til tørrhet i en strøm av nitrogen, og løs opp resten i 1,0 ml av den interne standardløsningen.
Blank løsning: Fordamp 200 ml metylenklorid til tørrhet i et vannbad ved en temperatur som ikke overstiger 40. Løs opp resten i 1 ml metylenklorid.
Kromatografisk system
(Se Kromatografi <621>, Systemegnethet.)
Modus: GC
Detektor: Flammeionisering
Kolonne: 0,53 mm × 10 m smeltet silikakolonne, belagt med G3-fase (filmtykkelse 2 µm)
Temperatur
Injektor: 250
Detektor: 250
Kolonne: 180
Bæregass: Nitrogen
Strømningshastighet: 10 ml/min
Injeksjonsstørrelse: 1 µL
Splittforhold: 2:1
System egnethet
Prøver: Standardløsning og Blankløsning
[Merk - Stoffene elueres i følgende rekkefølge: o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid og koffein.]
Egnethetskrav: Ingen topper ved retensjonstidene for den interne standarden, o-toluensulfonamid eller p-toluensulfonamid;Blank løsning
Oppløsning: NLT 1,5 mellom o-toluensulfonamid og p-toluensulfonamid, standardløsning
Analyse
Prøver: Standardløsning og Prøveløsning
Akseptkriterier: Hvis noen topper på grunn av o-toluensulfonamid og p-toluensulfonamid vises i kromatogrammet oppnådd med prøveløsningen, er forholdet mellom deres arealer og den interne standardløsningen NMT det tilsvarende forholdet i kromatogrammet oppnådd med standardløsningen .
Individuelle urenheter: Se Urenhetstabell 1.
Urenhetstabell 1
Godkjenningskriterier for navn (ppm)
o-toluensulfonamid 10
p-toluensulfonamid 10
• Prosedyre 2: Begrensning av benzoat og salisylat
Prøveløsning: 10 ml av en varm, mettet løsning av sakkarin
Analyse: Tilsett jernklorid TS dråpevis til prøveløsningen.
Akseptkriterier: Ingen bunnfall eller fiolett farge vises i væsken.
SPESIFIKKE TESTER
• Smelteområde eller temperatur 741: 226-230
• Tap ved tørking <731>: Tørk en prøve ved 105°C i 2 timer: den mister NMT 1,0 % av vekten.
• Lett karboniserbare stoffer Test 271
Prøveløsning: 40 mg/ml i svovelsyre (94,5 %-95,5 % [w/w] H2SO4), holdt ved 48-50 i 10 minutter
Akseptkriterier: Prøveløsningen har ikke mer farge enn Matching Fluid A, sett mot en hvit bakgrunn.
• Klarhet i løsningen
[Merk - Prøveløsningen skal sammenlignes med referansesuspensjon A og med vann i diffust dagslys 5 minutter etter tilberedning av referansesuspensjon A.]
Fortynningsmiddel: 200 g/L løsning av natriumacetat
Hydrazinløsning: 10,0 mg/ml hydrazinsulfat.[Merk - La stå i 4-6 timer.]
Metenaminløsning: Overfør 2,5 g metenamin til en 100 mL kolbe med glasspropp, tilsett 25,0 mL vann, sett inn glassproppen og bland for å oppløses.
Primær opaliserende suspensjon: Overfør 25,0 mL hydrazinløsning til metenaminløsningen i den 100 mL kolben med glasspropp.Bland og la stå i 24 timer.[Merk-Denne suspensjonen er stabil i 2 måneder, forutsatt at den oppbevares i en glassbeholder fri for overflatedefekter.Suspensjonen må ikke feste seg til glasset og må blandes godt før bruk.La suspensjonen stå i 24 timer.]
Opalescensstandard: Fortynn 15,0 mL av den primære opaliserende suspensjonen med vann til 1000 mL.[Merk-Denne suspensjonen skal ikke brukes utover 24 timer etter tilberedning.]
Referansesuspensjon A: Opalescensstandard og vann (1 av 20)
Referansesuspensjon B: Opalescensstandard og vann (1 av 10)
Prøveløsning: 200 mg/ml i fortynningsmiddel
Analyse
Prøver: Fortynningsmiddel, referansesuspensjon A, referansesuspensjon B, prøveløsning og vann
Overfør en tilstrekkelig del av prøveløsningen til et reagensglass av fargeløst, gjennomsiktig, nøytralt glass med flat bunn og en innvendig diameter på 15–25 mm for å oppnå en dybde på 40 mm.Overfør på samme måte deler av referansesuspensjon A, referansesuspensjon B, vann og fortynningsmiddel til separate matchende reagensglass.Sammenlign løsningene i diffust dagslys, se vertikalt mot en svart bakgrunn (se Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Merk—Diffusjonen av lys må være slik at referansesuspensjon A lett kan skilles fra vann, og at referansesuspensjon B lett kan skilles fra referansesuspensjon A. ]
Akseptkriterier: Prøveløsningen viser samme klarhet som vann eller fortynningsmiddel, eller dens opalescens er NMT som for referansesuspensjon A.
• Farge på løsning
Fortynningsmiddel A: 200 g/L løsning av natriumacetat
Fortynningsmiddel B: 10-g/L løsning av saltsyre
Standard stamløsning: Ferriklorid CS, koboltklorid CS, kobber(III)sulfat CS og fortynningsmiddel B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardløsning: Standard stamløsning og fortynningsmiddel B (1 i 100).[Merk - Klargjør standardløsningen umiddelbart før bruk.]
Prøveløsning: Bruk prøveløsningen fra testen for klarhet i løsningen.
Analyse
Prøver: Fortynningsmiddel A, standardløsning, prøveløsning og vann
Overfør en tilstrekkelig del av prøveløsningen til et reagensglass av fargeløst, gjennomsiktig, nøytralt glass med flat bunn og en innvendig diameter på 15–25 mm for å oppnå en dybde på 40 mm.Overfør på samme måte deler av standardløsningen, fortynningsmiddel A og vann til separate, matchende reagensrør.Sammenlign løsningene i diffust dagslys, se vertikalt mot en hvit bakgrunn (se Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Akseptkriterier: Prøveløsningen ser ut som vann eller fortynningsmiddel A, eller er ikke mer intenst farget enn standardløsningen.
TILLEGGSKRAV
• Emballasje og oppbevaring: Oppbevares i godt lukkede beholdere.Oppbevares i romtemperatur.
• USP Reference Standards <11>
USP Saccharin RS Klikk for å se struktur
USP o-toluensulfonamid RS
USP p-toluensulfonamid RS