Vitamin E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25,0 %

DEFINISJON
Vitamin E polyetylenglykolsuksinat er en blanding dannet ved forestring av d-alfa-tokoferylsyresuksinat og polyetylenglykol.Esterblandingen består primært av mono-forestret polyetylenglykol og en liten mengde dieesterifisert polyetylenglykol.Den inneholder NLT 25,0 % d-alfa-tokoferol (C29H50O2).
IDENTIFIKASJON
• A. Gasskromatografisk identifiseringstest
Analyse: Fortsett som anvist i testen for innhold av alfa-tokoferol.
Akseptkriterier: Retensjonstiden for hovedtoppen til prøveløsningen tilsvarer den for standardløsningen.
SAMMENSETNING
• Innhold av Alpha Tocopherol
Løsemiddel: 0,25 mL fenolftalein TS i 1 L alkohol
Intern standardløsning: 12 mg/ml etylarakidat i isooktan
Standardløsning: Overfør 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS til en passende reaksjonskolbe.Tilsett 2 mL pyridin og 0,5 mL N,O-bis(trimetylsilyl)trifluoracetamid med 1 % trimetylklorsilan, og varm opp kolben ved 100°C i 10 min.Avkjøl kolben, tilsett 5,0 mL intern standardløsning etterfulgt av 20 mL isooktan og rist.
Prøveløsning: Overfør en mengde tilsvarende 0,100–0,160 g vitamin E polyetylenglykolsuksinat smeltet ved 60°C til et kulturrør (ca. 20 cm langt og 2,5 cm i diameter) utstyrt med skrukork.Tilsett 40–50 mg askorbinsyre og noen få kokende chips, etterfulgt av 20 ml løsemiddel.[Merk—Tilbakeløpsoppløsningen forsiktig uten utslipp av innhold.] Plasser røret i en varmeblokk satt til 100–150.Når prøven er helt oppløst, tilsett 0,25 g kaliumhydroksid og fortsett å koke under tilbakeløp i 30 minutter.Fjern røret fra varmen, og mens innholdet fortsatt er varmt, tilsett 1–2 mL saltsyre dråpevis til den rosa fargen forsvinner.[Forsiktig—Eksoterm reaksjon.La syren renne ned på innsiden av røret for å unngå sprut.] Avkjøl røret, vask deretter sidene av røret med 20 ml vann.Tilsett 5,0 mL intern standardløsning, lokk og rist for å sikre grundig blanding.La røret stå til to distinkte lag er dannet.Overfør 2,5–3,5 mL av det øvre laget til en egnet reaksjonskolbe, og tilsett 2,0 mL pyridin etterfulgt av 2,5 mL N,O-bis(trimetylsilyl)trifluoracetamid med 1 % trimetylklorsilan.Varm opp kolben til 100°C i 10 min.Avkjøl, og tilsett deretter 12 mL isooktan.
Kromatografisk system
(Se Chromatography 621, System egnethet.)
Modus: GC
Detektor: Flammeionisering
Kolonne: 0,25 mm × 15 m smeltet silikakapillær;belagt med en 0,25 µm film av fase G27
Temperatur
Injektor: 280
Detektor: 345
Kolonne: Se tabell 1.
Tabell 1
Starttemperatur(°) Temperaturrampe (°/min) Slutttemperatur (°) Holdetid ved endelig temperatur (min)
260 20 340 1
Bæregass: Helium
Strømningshastighet: 1,5 ml/min
Injeksjonsstørrelse: 1 µL
Injeksjonstype: Splittforhold, 200:1
System egnethet
Eksempel: Standardløsning
Krav til egnethet
Tailing-faktor: NMT 2.0 for alfa-tokoferol-toppen
Relativt standardavvik: NMT 2,0 % for forholdet mellom alfa-tokoferoltopparealet og det interne standardtopparealet
Analyse
Prøver: Standardløsning og prøveløsning
Beregn prosentandelen av d-alfa-tokoferol (C29H50O2) i den delen av vitamin E polyetylenglykolsuccinat tatt:
Resultat = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= intern standardforhold (toppareal av alfa-tokoferol/toppareal av intern standard) fra prøveløsningen
RS= intern standardforhold (toppareal av alfa-tokoferol/toppareal av intern standard) fra standardløsningen
WS = vekten av USP Alpha Tocopherol RS brukt til å tilberede standardløsningen (mg)
WU= vekt av vitamin E polyetylenglykolsuccinat tatt for å forberede prøveløsningen (mg)
Akseptkriterier: NLT 25,0 %
SPESIFIKKE TESTER
• Optisk rotasjon, spesifikk rotasjon 781S
[Merk-Denne testen identifiserer d-alfa-tokoferol etter forsåpning.]
Prøveløsning: Overfør 0,9 g vitamin E polyetylenglykolsuccinat, smeltet ved 60°C, til et passende reagensrør utstyrt med en kork, og løs opp i 10,0 ml alkohol.Plasser røret i en varmeblokk satt til 100–105.[Merk - Tilbakeløpsoppløsningen forsiktig uten utslipp av innhold.] Når prøven er helt oppløst, tilsett 2–3 pellets med natriumhydroksid og fortsett å koke under tilbakeløp i ytterligere 30 minutter.Fjern røret fra varmen, og mens innholdet fortsatt er varmt, nøytraliser med fenolftalein som indikator ved sakte å tilsette 10 ml av en blanding av vann og saltsyre (1:1) til den rosa fargen forsvinner.[Forsiktig-Eksoterm reaksjon.La syreløsningen renne ned på innsiden av røret for å forhindre sprut.] Avkjøl røret, korken og rist til innholdet er godt blandet.Tilsett 25,0 mL heptan, lokk og rist i 1 min for å sikre grundig blanding.La røret stå til to distinkte lag er dannet.Overfør det øverste laget til et rent, tørt kulturrør, og tilsett deretter 10,0 mL vann til den gjenvunnede løsningen.Dekk, rist og la lagene skille seg.Overfør det øvre laget til et rent, tørt rør.Tilsett 10,0 mL kaliumferricyanidløsning, fremstilt ved å løse opp 2 g kaliumferricyanid i 10,0 mL 0,2 M natriumhydroksid, og sett på lokket.Rist kraftig i 45 s, og la lagene skille seg i 30 min.Hvis det øverste heptanlaget er klart, fortsett med målingen for spesifikk rotasjon;hvis ikke klart, tørk over vannfritt natriumsulfat før du fortsetter med testen.[Merk-Bruk resultatene av testen for innhold av alfa-tokoferol for å beregne den spesifikke rotasjonen.]
Akseptkriterier: NLT +24,0
• Løselighet i vann
Prøve: 20 g smeltet vitamin E polyetylenglykolsuccinat
Analyse: Plasser prøven i en glassbeholder på en magnetrører.Tilsett umiddelbart 80 ml kokende vann mens du rører.La avkjøles til romtemperatur under konstant omrøring.
Akseptkriterier: Løsningen blir klar innen 3 timer.
• Syreverdi
Prøve: 1 g vitamin E polyetylenglykolsuccinat
Analyse: Løs opp prøven i 25 ml av en blanding av alkohol og eter (1:1) som har blitt nøytralisert til fenolftalein med 0,1 N natriumhydroksid.Tilsett 0,5 mL fenolftalein TS, og titrer med 0,10 N natriumhydroksid til løsningen forblir svakt rosa etter risting i 30 s.
Akseptkriterier: NMT 0,027 mEq/g, tilsvarende NMT 0,27 mL 0,10 N natriumhydroksid
TILLEGGSKRAV
• Emballasje og oppbevaring: Oppbevar i tette beholdere, og oppbevar beskyttet mot lys.
• Merking: Merkingen angir innholdet av d-alfa-tokoferol, uttrykt i mg/g.
• USP Reference Standards 11
USP Alpha Tocopherol RS