ਡੀ-ਫੇਨੀਲੈਲਾਨਾਈਨ CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) ਅਸੇ 98.0~102.0% ਫੈਕਟਰੀ 50MT/ਮਹੀਨਾ

1. ਦਿੱਖ-- ਵਿਜ਼ੂਅਲ ਨਿਰੀਖਣ
2. ਖਾਸ ਰੋਟੇਸ਼ਨ-- ਖਾਸ ਰੋਟੇਸ਼ਨ ਨੂੰ GB/T613-1988 ਦੇ ਅਨੁਸਾਰ ਮਾਪਿਆ ਜਾਂਦਾ ਹੈ
ਨਮੂਨਾ ਤਿਆਰ ਕਰਨਾ: 0.5000g ਨਮੂਨੇ ਦਾ ਸਹੀ ਤੋਲ ਕਰੋ ਅਤੇ ਇਸਨੂੰ ਇੱਕ ਸਾਫ਼ ਅਤੇ ਸੁੱਕੀ 50ml ਵੋਲਯੂਮ੍ਰਿਕ ਬੋਤਲ ਵਿੱਚ ਲੈ ਜਾਓ, 20ml ਪਾਣੀ ਪਾਓ, ਬੋਤਲ ਨੂੰ ਢੱਕੋ, ਇਸਨੂੰ ਘੁਲਣ ਲਈ ਹਿਲਾਓ, ਅਤੇ ਫਿਰ ਇਸਨੂੰ ਪਾਣੀ ਨਾਲ ਸਕੇਲ ਵਿੱਚ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਟੈਸਟ: ਟੈਸਟ ਤੋਂ ਪਹਿਲਾਂ ਜਾਇਰੋਸਕੋਪ ਦੇ ਜ਼ੀਰੋ ਨੂੰ ਐਡਜਸਟ ਕਰੋ, ਫਿਰ ਨਮੂਨੇ ਦੇ ਹੱਲ ਨਾਲ ਟੈਸਟ ਟਿਊਬ ਨੂੰ ਲੋਡ ਕਰੋ, ਰੋਟੇਸ਼ਨ ਐਂਗਲ ਨੂੰ ਰਿਕਾਰਡ ਕਰੋ, ਅਤੇ ਹੇਠਾਂ ਦਿੱਤੇ ਫਾਰਮੂਲੇ ਨਾਲ ਨਮੂਨੇ ਦੇ ਖਾਸ ਰੋਟੇਸ਼ਨ ਦੀ ਗਣਨਾ ਕਰੋ।
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
ਕਿੱਥੇ:
[a]D20: ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ ਦੇ 20℃ 'ਤੇ ਖਾਸ ਆਪਟੀਕਲ ਰੋਟੇਸ਼ਨ
r: ਨਮੂਨੇ ਦੇ ਹੱਲ ਲਈ 20℃ 'ਤੇ ਦੇਖਿਆ ਗਿਆ ਆਪਟੀਕਲ ਰੋਟੇਸ਼ਨ
50: ਤਿਆਰ ਕੀਤੇ ਨਮੂਨੇ ਦੇ ਘੋਲ ਦੀ ਮਾਤਰਾ (ml)
w: ਨਮੂਨਾ ਭਾਰ (g)
L: ਆਪਟੀਕਲ ਰੋਟੇਸ਼ਨ ਟਿਊਬ ਲੰਬਾਈ (dm)
3. ਰਹਿੰਦ-ਖੂੰਹਦ ਨੂੰ ਸਾੜਨਾ
ਇਸ ਉਤਪਾਦ ਦਾ ਲਗਭਗ 1 ਗ੍ਰਾਮ ਲਓ ਅਤੇ ਇਸਨੂੰ 600 ℃ 'ਤੇ ਗਰਮ ਕਰੋ, ਇਸਨੂੰ ਉਦੋਂ ਤੱਕ ਗਰਮ ਕਰੋ ਜਦੋਂ ਤੱਕ ਇਹ CP2010 ਐਡੀਸ਼ਨ ਦੇ ਭਾਗ II ਦੇ ਅੰਤਿਕਾ Ⅷ N ਦੇ ਨਿਯਮ ਦੇ ਅਨੁਸਾਰ ਪੂਰੀ ਤਰ੍ਹਾਂ ਸੁਆਹ ਨਹੀਂ ਹੋ ਜਾਂਦਾ, 0.5-1.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਸੰਘਣਾ ਸਲਫਿਊਰਿਕ ਐਸਿਡ ਪਾਓ ਅਤੇ ਇਸਨੂੰ ਗਰਮ ਕਰੋ (700℃- 800℃) ਸਥਿਰ ਭਾਰ ਤੱਕ.
3.1 ਇਸ ਵਿਧੀ (ਚੀਨੀ ਫਾਰਮਾਕੋਪੀਆ 2005 ਐਡੀਸ਼ਨ, ਭਾਗ II ਅੰਤਿਕਾ Ⅷ N) ਵਿੱਚ "ਇਨਕੈਨਡੇਸੈਂਟ ਰੈਜ਼ੀਡਿਊ" ਦਾ ਮਤਲਬ ਹੈ ਦਵਾਈਆਂ (ਜ਼ਿਆਦਾਤਰ ਜੈਵਿਕ ਮਿਸ਼ਰਣ) ਨੂੰ ਪੂਰੀ ਤਰ੍ਹਾਂ ਸੁਆਹ ਹੋਣ ਤੱਕ ਗਰਮ ਕਰਨ ਤੋਂ ਬਾਅਦ ਬਚੇ ਹੋਏ ਮੈਟਲ ਆਕਸਾਈਡ ਜਾਂ ਸਲਫੇਟ, ਫਿਰ ਸਲਫਿਊਰਿਕ ਐਸਿਡ 0.5 ~ ~ ਜੋੜਿਆ ਜਾਂਦਾ ਹੈ। 1.0ml ਅਤੇ ਇੰਨਕੈਂਡੇਸਡ (700 ~ 800℃) ਲਗਾਤਾਰ ਭਾਰ ਤੱਕ।
4 ਚਿਰਲ ਸ਼ੁੱਧਤਾ (HPLC)
ਯੰਤਰ: ਉੱਚ ਪ੍ਰਦਰਸ਼ਨ ਤਰਲ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ, PDA ਡਿਟੈਕਟਰ.ਇਲੈਕਟ੍ਰਾਨਿਕ ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣਾਤਮਕ ਸੰਤੁਲਨ, ਰੀਐਜੈਂਟ;ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ ਦਾ ਪੱਧਰ
ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਥਿਤੀਆਂ: ਕਾਲਮ: ਐਸਟੇਕ ਚਿਰੋਬਾਇਓਟਿਕਟੀਐਮਟੀ ਐਚਪੀਐਲਸੀ ਕਾਲਮ 250X4.6mm,5ul, ਖੋਜ ਵੇਵ-ਲੰਬਾਈ, ਵਹਾਅ ਦੀ ਦਰ, ਨਮੂਨੇ ਦਾ ਆਕਾਰ: 10 ਯੂ ਐਲ (ਹਵਾਲਾ) ਥਿਨਰ: ਪਾਣੀ, ਡਾਟਾ ਇਕੱਤਰ ਕਰਨ ਦਾ ਸਮਾਂ: 20.00 ਮਿੰਟ।
ਨਮੂਨਾ ਨਿਰਧਾਰਨ: ਨਮੂਨੇ ਦਾ ਨਿਮਨਲਿਖਤ ਨਮੂਨਾ ਪ੍ਰਕਿਰਿਆ ਦੇ ਅਨੁਸਾਰ ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ: ਖਾਲੀ ਘੋਲ ਦੀ 1 ਸੂਈ ਅਤੇ ਡੀਐਲ-ਫੇਨੀਲਾਲਾਇਨ ਸੰਦਰਭ ਦੀ 1 ਸੂਈ।
1 ਸੂਈ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ,
ਨਤੀਜਿਆਂ ਦੀ ਗਣਨਾ: ਪੀਕ ਏਰੀਆ ਸਧਾਰਣਕਰਨ ਅਤੇ ਖਾਲੀ ਕਟੌਤੀ ਦੇ ਅਨੁਸਾਰ HPLC ਸਮੱਗਰੀ ਨੂੰ 0.5% ਤੋਂ ਘੱਟ ਨਿਰਧਾਰਤ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ।
5. ਸੁੱਕਾ ਅਤੇ ਭਾਰ ਰਹਿਤ
5.1 ਯੰਤਰ:
ਥਰਮੋਸਟੈਟਿਕ ਸੁਕਾਉਣ ਵਾਲਾ ਓਵਨ, 1/10,000 ਸੰਤੁਲਨ।
5.2 ਪ੍ਰਕਿਰਿਆ:
ਇੱਕ ਫਲੈਟ ਤੋਲਣ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ ਵਿੱਚ ਇੱਕ ਸਥਿਰ ਭਾਰ ਅਤੇ ਜ਼ਮੀਨ ਦੇ ਜ਼ਿਆਦਾ ਸੁਕਾਉਣ ਵਾਲੇ ਮੂੰਹ ਦੇ ਢੱਕਣ ਦੇ ਨਾਲ, ਨਮੂਨੇ ਦਾ 1 ਗ੍ਰਾਮ (ਸਹੀ ਤੋਂ 0.0001 ਗ੍ਰਾਮ) ਵਜ਼ਨ ਕਰੋ।ਨਮੂਨੇ ਨੂੰ ਤੋਲਣ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ ਦੇ ਤਲ 'ਤੇ 10 ਮਿਲੀਮੀਟਰ ਤੋਂ ਵੱਧ ਮੋਟਾਈ ਦੇ ਨਾਲ ਬਰਾਬਰ ਫੈਲਾਉਣਾ ਚਾਹੀਦਾ ਹੈ, ਇੱਕ ਥਰਮੋਸਟੈਟਿਕ ਇਲੈਕਟ੍ਰਿਕ ਸੁਕਾਉਣ ਵਾਲੇ ਓਵਨ ਵਿੱਚ ਪਾਓ, 105-110 ℃ 'ਤੇ 3 ਘੰਟਿਆਂ ਲਈ ਸੁਕਾਓ, ਅਤੇ ਫਿਰ ਠੰਢਾ ਕਰਨ ਲਈ ਸੁਕਾਉਣ ਵਾਲੇ ਕਮਰੇ ਵਿੱਚ ਚਲੇ ਜਾਓ। ਤੋਲਣ ਲਈ ਕਮਰੇ ਦਾ ਤਾਪਮਾਨ.
ਗਣਨਾ: ਸੁੱਕਾ ਭਾਰ ਘਟਣਾ %= (M1-M2) ÷M×100
ਕਿੱਥੇ: M1: ਸੁੱਕਣ ਤੋਂ ਪਹਿਲਾਂ ਨਮੂਨੇ ਅਤੇ ਮਾਪਣ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ ਦਾ ਪੁੰਜ, ਗ੍ਰਾਮ
M2: ਨਮੂਨੇ ਦਾ ਪੁੰਜ ਅਤੇ ਸੁਕਾਉਣ ਤੋਂ ਬਾਅਦ ਬੋਤਲ ਨੂੰ ਮਾਪਣ, ਗ੍ਰਾਮ ਵਿੱਚ
M: ਨਮੂਨਾ ਪੁੰਜ, ਗ੍ਰਾਮ
ਕਦਮ 6: ਸਮੱਗਰੀ
6.1 ਯੰਤਰ
ਉੱਚ ਪ੍ਰਦਰਸ਼ਨ ਤਰਲ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ, PDA ਡਿਟੈਕਟਰ.
ਇਲੈਕਟ੍ਰਾਨਿਕ ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣਾਤਮਕ ਸੰਤੁਲਨ
6.2 ਰੀਐਜੈਂਟਸ
ਐਸੀਟੋਨਿਟ੍ਰਾਇਲ (ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਗ੍ਰੇਡ), ਟੀਐਫਏ (ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਗ੍ਰੇਡ)
6.3 ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਥਿਤੀਆਂ
6.3.1 ਕਾਲਮ: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 ਖੋਜ ਵੇਵ-ਲੰਬਾਈ: INC220nm
ਵਹਾਅ ਦੀ ਦਰ: 1.0mL/min
ਨਮੂਨਾ ਆਕਾਰ: 10μL (ਹਵਾਲਾ ਲਈ)
ਥਿਨਰ: ਐਸੀਟੋਨਿਟ੍ਰਾਇਲ
ਡਾਟਾ ਇਕੱਠਾ ਕਰਨ ਦਾ ਸਮਾਂ: 20.00 ਮਿੰਟ
6.4 ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਦੀ ਤਿਆਰੀ
ਮੋਬਾਈਲ ਫੇਜ਼ ਏ (0.1% ਟ੍ਰਾਈਫਲੂਓਰੋਸੈਟਿਕ ਐਸਿਡ ਪਾਣੀ): ਸ਼ੁੱਧਤਾ ਸਮਾਈ 2. ਓਐਮਐਲ ਟ੍ਰਾਈਫਲੂਓਰੋਸੈਟਿਕ ਐਸਿਡ ਨੂੰ ਪਾਣੀ ਨਾਲ 2000m1 ਤੱਕ ਪਤਲਾ ਕਰੋ, ਚੰਗੀ ਤਰ੍ਹਾਂ ਰਲਾਓ, ਅਤੇ ਡੀਗਾਸ;
ਮੋਬਾਈਲ ਫੇਜ਼ B(0.1% ਐਸੀਟੋਨਾਈਟ੍ਰਾਇਲ ਟ੍ਰਾਈਫਲੂਓਰੋਐਸੇਟਿਕ ਐਸਿਡ): ਸਹੀ ਸਮਾਈ 2.Oml ਟ੍ਰਾਈਫਲੂਓਰੋਸੈਟਿਕ ਐਸਿਡ ਨੂੰ 2000m1 ਤੱਕ ਐਸੀਟੋਨਾਈਟ੍ਰਾਈਲ, ਮਿਕਸਡ ਅਤੇ ਡੀਗੇਟਿਡ ਨਾਲ ਪਤਲਾ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ;
6.5 ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਗਰੇਡੀਐਂਟ ਪ੍ਰੋਗਰਾਮ
ਸਮਾਂ (ਮਿੰਟ) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ ਦੀ ਤਿਆਰੀ
0.1g ਨਮੂਨੇ ਨੂੰ ਐਸੀਟੋਨਾਈਟ੍ਰਾਈਲ ਨਾਲ ਤੋਲ ਅਤੇ ਘੁਲੋ, 100m1 ਤੱਕ ਪਤਲਾ ਕਰੋ, ਵਰਤੋਂ ਲਈ ਚੰਗੀ ਤਰ੍ਹਾਂ ਹਿਲਾਓ, ਜਾਂ ਉਸੇ ਹੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ।ਸਮਾਨਾਂਤਰ ਵਿੱਚ ਦੋ ਨਮੂਨੇ ਤਿਆਰ ਕਰੋ।
6.7 ਨਮੂਨਾ ਨਿਰਧਾਰਨ
ਹੇਠਾਂ ਦਿੱਤੀ ਨਮੂਨਾ ਪ੍ਰਕਿਰਿਆ ਦੇ ਅਨੁਸਾਰ ਨਮੂਨੇ ਦਾ ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ ਕਰੋ:
ਖਾਲੀ ਘੋਲ ਦੇ 1 ਤੋਂ ਵੱਧ ਟੀਕੇ
1 ਸੂਈ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ 1#
1 ਸੂਈ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ 2#
6.8 ਨਤੀਜੇ ਦੀ ਗਣਨਾ
2.8.1 ਖਾਲੀ ਥਾਂ ਨੂੰ ਘਟਾ ਕੇ HPLC ਸ਼ੁੱਧਤਾ ਦੀ ਗਣਨਾ ਕਰਨ ਲਈ ਪੀਕ ਏਰੀਆ ਸਧਾਰਣਕਰਨ ਵਿਧੀ ਦੀ ਵਰਤੋਂ ਕੀਤੀ ਗਈ ਸੀ।
2.8.2 ਦੋ ਸੂਈਆਂ ਦੀ ਸ਼ੁੱਧਤਾ ਦਾ ਸਾਪੇਖਿਕ ਮਤਲਬ 1% ਤੋਂ ਵੱਧ ਨਹੀਂ ਹੋਵੇਗਾ
2.8.3 ਜੇਕਰ ਦੋਵੇਂ ਟੀਕਿਆਂ ਦੇ ਨਤੀਜੇ ਸਵੀਕ੍ਰਿਤੀ ਦੇ ਮਾਪਦੰਡਾਂ ਨੂੰ ਪੂਰਾ ਕਰਦੇ ਹਨ, ਤਾਂ ਔਸਤ ਸ਼ੁੱਧਤਾ ਨੂੰ ਅੰਤਿਮ ਨਤੀਜੇ ਵਜੋਂ ਲਿਆ ਜਾਂਦਾ ਹੈ।