ਗਲਾਈਸੀਰੈਟਿਕ ਐਸਿਡ (ਐਨੋਕਸੋਲੋਨ) ਸੀਏਐਸ 471-53-4 ਅਸੇ 98.0~101.0% (ਪੋਟੈਂਸ਼ੀਓਮੈਟਰੀ)

ਆਮ ਨੋਟਿਸ
(ਪੀਐਚ ਯੂਰ ਮੋਨੋਗ੍ਰਾਫ 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
ਐਕਸ਼ਨ ਅਤੇ ਵਰਤੋਂ
ਸੁਭਾਵਕ ਪੇਪਟਿਕ ਅਲਸਰ ਦੀ ਬਿਮਾਰੀ ਦਾ ਇਲਾਜ।
Ph Eur
ਪਰਿਭਾਸ਼ਾ
(20β)-3β-ਹਾਈਡ੍ਰੌਕਸੀ-11-oxo-olean-12-en-29-oic ਐਸਿਡ।
ਸਮੱਗਰੀ
98.0 ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ ਤੋਂ 101.0 ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ (ਸੁੱਕਿਆ ਪਦਾਰਥ)।
ਅੱਖਰ
ਦਿੱਖ
ਚਿੱਟਾ ਜਾਂ ਲਗਭਗ ਚਿੱਟਾ ਕ੍ਰਿਸਟਲਿਨ ਪਾਊਡਰ.
ਘੁਲਣਸ਼ੀਲਤਾ
ਪਾਣੀ ਵਿੱਚ ਵਿਹਾਰਕ ਤੌਰ 'ਤੇ ਘੁਲਣਸ਼ੀਲ, ਈਥਾਨੌਲ ਵਿੱਚ ਘੁਲਣਸ਼ੀਲ, ਮਿਥਾਈਲੀਨ ਕਲੋਰਾਈਡ ਵਿੱਚ ਥੋੜ੍ਹਾ ਜਿਹਾ ਘੁਲਣਸ਼ੀਲ।
ਇਹ ਪੋਲੀਮੋਰਫਿਜ਼ਮ (5.9) ਦਿਖਾਉਂਦਾ ਹੈ।
ਪਛਾਣ
ਪਹਿਲੀ ਪਛਾਣ ਏ.
ਦੂਜੀ ਪਛਾਣ ਬੀ, ਸੀ.
A. ਇਨਫਰਾਰੈੱਡ ਸਮਾਈ ਸਪੈਕਟਰੋਫੋਟੋਮੈਟਰੀ (2.2.24) ਦੁਆਰਾ ਜਾਂਚ ਕਰੋ।
ਤੁਲਨਾ Enoxolone CRS.
ਜੇਕਰ ਠੋਸ ਅਵਸਥਾ ਵਿੱਚ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸਪੈਕਟਰਾ ਅੰਤਰ ਦਰਸਾਉਂਦਾ ਹੈ, ਤਾਂ ਜਾਂਚੇ ਜਾਣ ਵਾਲੇ ਪਦਾਰਥ ਦੇ 0.2 ਗ੍ਰਾਮ ਨੂੰ ਘੋਲ ਦਿਓ ਅਤੇ ਸੰਦਰਭ ਪਦਾਰਥ ਦੇ 0.2 ਗ੍ਰਾਮ ਨੂੰ 6 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਈਥਾਨੌਲ ਆਰ ਦੇ ਹੇਠਾਂ ਉਬਾਲੋ।
1 ਘੰਟੇ ਲਈ ਇੱਕ ਰਿਫਲਕਸ ਕੰਡੈਂਸਰ ਅਤੇ 6 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਪਾਣੀ ਆਰ ਪਾਓ।ਲਗਭਗ 10℃ ਤੱਕ ਠੰਡਾ ਕਰੋ ਅਤੇ ਵੈਕਿਊਮ ਦੀ ਸਹਾਇਤਾ ਨਾਲ ਫਿਲਟਰ ਕਰੋ।10 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਅਲਕੋਹਲ R ਨਾਲ ਪ੍ਰੀਪੀਟੇਟ ਨੂੰ ਧੋਵੋ, 80℃ 'ਤੇ ਇੱਕ ਓਵਨ ਵਿੱਚ ਸੁਕਾਓ ਅਤੇ ਨਵਾਂ ਸਪੈਕਟਰਾ ਰਿਕਾਰਡ ਕਰੋ।
B. ਪਤਲੀ-ਪਰਤ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ (2.2.27)।
ਟੈਸਟ ਘੋਲ ਮੈਥਾਈਲੀਨ ਕਲੋਰਾਈਡ ਆਰ ਵਿੱਚ ਜਾਂਚੇ ਜਾਣ ਵਾਲੇ ਪਦਾਰਥ ਦੇ 10 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ ਨੂੰ ਘੋਲ ਦਿਓ ਅਤੇ ਉਸੇ ਘੋਲਨ ਵਾਲੇ ਨਾਲ 10 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਵਿੱਚ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਹਵਾਲਾ ਹੱਲ 10 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ ਐਨੋਕਸੋਲੋਨ ਸੀਆਰਐਸ ਨੂੰ ਮਿਥਾਈਲੀਨ ਕਲੋਰਾਈਡ ਆਰ ਵਿੱਚ ਘੋਲ ਦਿਓ ਅਤੇ ਉਸੇ ਘੋਲਨ ਵਾਲੇ ਨਾਲ 10 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਵਿੱਚ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਪਲੇਟ TLC ਸਿਲਿਕਾ ਜੈੱਲ ਪਲੇਟ ਆਰ.
ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਗਲੇਸ਼ੀਅਲ ਐਸੀਟਿਕ ਐਸਿਡ ਆਰ, ਐਸੀਟੋਨ ਆਰ, ਮਿਥਾਈਲੀਨ ਕਲੋਰਾਈਡ ਆਰ (5:10:90 V/V/V)।
ਐਪਲੀਕੇਸ਼ਨ 5 μl.
ਪਲੇਟ ਦੇ 2/3 ਤੋਂ ਵੱਧ ਵਿਕਾਸ.
5 ਮਿੰਟ ਲਈ ਹਵਾ ਵਿੱਚ ਸੁਕਾਉਣਾ.
ਐਨੀਸਲਡੀਹਾਈਡ ਘੋਲ R ਨਾਲ ਖੋਜ ਸਪਰੇਅ ਕਰੋ ਅਤੇ 10 ਮਿੰਟ ਲਈ 100-105℃ 'ਤੇ ਗਰਮ ਕਰੋ।ਨਤੀਜੇ ਟੈਸਟ ਦੇ ਹੱਲ ਨਾਲ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕੀਤੇ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਮ ਵਿੱਚ ਮੁੱਖ ਸਥਾਨ ਸਥਿਤੀ, ਰੰਗ ਅਤੇ ਆਕਾਰ ਵਿੱਚ ਸੰਦਰਭ ਦੇ ਨਾਲ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕੀਤੇ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਮ ਵਿੱਚ ਮੁੱਖ ਸਥਾਨ ਦੇ ਸਮਾਨ ਹੈ।
ਦਾ ਹੱਲ.
C. 50 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ ਮਿਥਾਈਲੀਨ ਕਲੋਰਾਈਡ ਆਰ ਦੇ 10 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਵਿੱਚ ਘੋਲ ਦਿਓ। ਇਸ ਘੋਲ ਦੇ 2 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਵਿੱਚ, 1 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਐਸੀਟਿਕ ਐਨਹਾਈਡ੍ਰਾਈਡ ਆਰ ਅਤੇ 0.3 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਸਲਫਿਊਰਿਕ ਐਸਿਡ ਆਰ ਮਿਲਾਓ। ਇੱਕ ਗੁਲਾਬੀ ਰੰਗ ਪੈਦਾ ਹੁੰਦਾ ਹੈ।
ਟੈਸਟ
ਹੱਲ ਦੀ ਦਿੱਖ
ਹੱਲ ਸਪੱਸ਼ਟ ਹੈ (2.2.1) ਅਤੇ ਹਵਾਲਾ ਹੱਲ Y6 (2.2.2, ਵਿਧੀ II) ਨਾਲੋਂ ਵਧੇਰੇ ਤੀਬਰ ਰੰਗ ਦਾ ਨਹੀਂ ਹੈ।
0.1 ਗ੍ਰਾਮ ਨੂੰ ਈਥਾਨੌਲ ਆਰ ਵਿੱਚ ਘੋਲੋ ਅਤੇ ਉਸੇ ਘੋਲਨ ਵਾਲੇ ਨਾਲ 10 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਤੱਕ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਖਾਸ ਆਪਟੀਕਲ ਰੋਟੇਸ਼ਨ (2.2.7) + 145 ਤੋਂ + 154 (ਸੁੱਕਿਆ ਪਦਾਰਥ)।
0.50 ਗ੍ਰਾਮ ਨੂੰ ਡਾਈਓਕਸਾਨ ਆਰ ਵਿੱਚ ਘੋਲ ਦਿਓ ਅਤੇ ਉਸੇ ਘੋਲਨ ਵਾਲੇ ਨਾਲ 50.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਤੱਕ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਸੰਬੰਧਿਤ ਪਦਾਰਥ
ਤਰਲ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ (2.2.29)।
ਟੈਸਟ ਘੋਲ 0.10 ਗ੍ਰਾਮ ਪਦਾਰਥ ਨੂੰ ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਵਿੱਚ ਘੋਲ ਦਿਓ ਅਤੇ ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਦੇ ਨਾਲ 100.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਤੱਕ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਹਵਾਲਾ ਹੱਲ (ਏ) ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਦੇ ਨਾਲ 2.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਟੈਸਟ ਘੋਲ ਨੂੰ 100.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਵਿੱਚ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਹਵਾਲਾ ਹੱਲ (ਬੀ) ਹਵਾਲਾ ਘੋਲ (ਏ) ਦੇ 5.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਨੂੰ ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਦੇ ਨਾਲ 100.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਤੱਕ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਸੰਦਰਭ ਘੋਲ (c) ਟੈਟਰਾਹਾਈਡ੍ਰੋਫਿਊਰਨ ਆਰ ਵਿੱਚ 18α-ਗਲਾਈਸਾਈਰੈਟੀਨਿਕ ਐਸਿਡ R ਦੇ 0.1 g ਨੂੰ ਘੋਲ ਦਿਓ ਅਤੇ ਉਸੇ ਘੋਲਨ ਵਾਲੇ ਨਾਲ 100.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਤੱਕ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।ਘੋਲ ਦੇ 2.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਵਿੱਚ, ਟੈਸਟ ਘੋਲ ਦਾ 2.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਸ਼ਾਮਲ ਕਰੋ ਅਤੇ ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਦੇ ਨਾਲ 100.0 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਤੱਕ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਕਾਲਮ:
-ਆਕਾਰ: l = 0.25 ਮੀਟਰ, Ø = 4.6 ਮਿਲੀਮੀਟਰ,
-ਸਟੇਸ਼ਨਰੀ ਪੜਾਅ: ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ ਆਰ (5 µm) ਲਈ ਓਕਟਾਡੇਸੀਸਿਲਿਲ ਸਿਲਿਕਾ ਜੈੱਲ,
- ਤਾਪਮਾਨ: 30 ℃.
ਮੋਬਾਈਲ ਫੇਜ਼ ਟੈਟਰਾਹਾਈਡ੍ਰੋਫਿਊਰਨ R ਦੇ 430 ਵਾਲੀਅਮ ਅਤੇ ਸੋਡੀਅਮ ਐਸੀਟੇਟ R ਦੇ 1.36 g/l ਘੋਲ ਦੇ 570 ਵਾਲੀਅਮ ਨੂੰ ਪੀਐਚ 4.8 ਵਿੱਚ ਗਲੇਸ਼ੀਅਲ ਐਸੀਟਿਕ ਐਸਿਡ R ਨਾਲ ਐਡਜਸਟ ਕੀਤਾ ਗਿਆ।
ਵਹਾਅ ਦੀ ਦਰ 0.8 ml/min.
250 nm 'ਤੇ ਖੋਜ ਸਪੈਕਟਰੋਫੋਟੋਮੀਟਰ।
ਇੰਜੈਕਸ਼ਨ 20 μl ਲੂਪ ਇੰਜੈਕਟਰ;ਟੈਸਟ ਹੱਲ ਅਤੇ ਹਵਾਲਾ ਹੱਲ ਇੰਜੈਕਟ ਕਰੋ।
ਰਨ ਟਾਈਮ 4 ਵਾਰ Enoxolone ਦੇ ਧਾਰਨ ਵਾਰ.
ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ:
-ਰੈਜ਼ੋਲੂਸ਼ਨ: ਸੰਦਰਭ ਘੋਲ (ਸੀ) ਨਾਲ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕੀਤੇ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਮ ਵਿੱਚ ਐਨੋਕਸੋਲੋਨ ਅਤੇ 18α-ਗਲਾਈਸਾਈਰੈਟੀਨਿਕ ਐਸਿਡ ਦੇ ਕਾਰਨ ਚੋਟੀਆਂ ਦੇ ਵਿਚਕਾਰ ਘੱਟੋ ਘੱਟ 2.0।
ਸੀਮਾਵਾਂ:
-ਕੋਈ ਵੀ ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ: ਸੰਦਰਭ ਘੋਲ (ਬੀ) (0.7 ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ) ਨਾਲ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕੀਤੇ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਮ ਵਿੱਚ ਪ੍ਰਮੁੱਖ ਸਿਖਰ ਦੇ ਖੇਤਰ ਦੇ 7 ਗੁਣਾ ਤੋਂ ਵੱਧ ਨਹੀਂ,
-ਕੁੱਲ: ਸੰਦਰਭ ਹੱਲ (a) (2.0 ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ) ਨਾਲ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕੀਤੇ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਮ ਵਿੱਚ ਪ੍ਰਮੁੱਖ ਸਿਖਰ ਦੇ ਖੇਤਰ ਤੋਂ ਵੱਧ ਨਹੀਂ,
-ਅਦੇਸ਼ ਸੀਮਾ: ਸੰਦਰਭ ਹੱਲ (ਬੀ) (0.05 ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ) ਨਾਲ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕੀਤੇ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਮ ਵਿੱਚ ਪ੍ਰਮੁੱਖ ਸਿਖਰ ਦੇ ਖੇਤਰ ਦਾ 0.5 ਗੁਣਾ।
ਭਾਰੀ ਧਾਤਾਂ (2.4.8) ਅਧਿਕਤਮ 20 ਪੀ.ਪੀ.ਐਮ.
1.0 g ਸੀਮਾ ਟੈਸਟ F ਦੀ ਪਾਲਣਾ ਕਰਦਾ ਹੈ। ਲੀਡ ਸਟੈਂਡਰਡ ਘੋਲ (10 ppm Pb) R ਦੇ 2 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਦੀ ਵਰਤੋਂ ਕਰਕੇ ਮਿਆਰੀ ਤਿਆਰ ਕਰੋ।
ਸੁਕਾਉਣ 'ਤੇ ਨੁਕਸਾਨ (2.2.32) ਅਧਿਕਤਮ 0.5 ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ, 1.000 ਗ੍ਰਾਮ 'ਤੇ 4 ਘੰਟੇ ਲਈ 105℃ 'ਤੇ ਸੁਕਾਉਣ ਦੁਆਰਾ ਨਿਰਧਾਰਤ ਕੀਤਾ ਜਾਂਦਾ ਹੈ।
ਸਲਫੇਟਿਡ ਸੁਆਹ (2.4.14) ਅਧਿਕਤਮ 0.2 ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ, 1.0 ਗ੍ਰਾਮ 'ਤੇ ਨਿਰਧਾਰਿਤ।
ASSAY
0.330 ਗ੍ਰਾਮ ਨੂੰ 40 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਡਾਈਮੇਥਾਈਲਫਾਰਮਾਈਡ ਆਰ. ਟਾਈਟਰੇਟ ਵਿੱਚ 0.1 ਐਮ ਟੈਟਰਾਬਿਊਟਾਇਲਮੋਨੀਅਮ ਹਾਈਡ੍ਰੋਕਸਾਈਡ ਦੇ ਨਾਲ ਘੋਲ ਦਿਓ, ਅੰਤ-ਬਿੰਦੂ ਪੋਟੈਂਸ਼ੀਓਮੈਟ੍ਰਿਕਲੀ (2.2.20) ਨਿਰਧਾਰਤ ਕਰਦੇ ਹੋਏ।ਇੱਕ ਖਾਲੀ ਟਾਈਟਰੇਸ਼ਨ ਕਰੋ।0.1 ਐਮ ਟੈਟਰਾਬਿਊਟੈਲਮੋਨੀਅਮ ਹਾਈਡ੍ਰੋਕਸਾਈਡ ਦਾ 1 ਮਿ.ਲੀ. C30H46O4 ਦੇ 47.07 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ ਦੇ ਬਰਾਬਰ ਹੈ
ਕ੍ਰਾਊਨ ਕਾਪੀਰਾਈਟ 2006 330 46 4
ਸਟੋਰੇਜ
ਰੋਸ਼ਨੀ ਤੋਂ ਸੁਰੱਖਿਅਤ.
ਅਸ਼ੁੱਧੀਆਂ
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic ਐਸਿਡ,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic ਐਸਿਡ।
Ph Eur