Orlistat CAS 96829-58-2 API ਭਾਰ ਘਟਾਉਣ ਵਾਲੀ ਦਵਾਈ ਦੀ ਸ਼ੁੱਧਤਾ 98.0~101.5%

Orlistat
C29H53NO5 495.73
l-Leucine, N-formyl-, 1-[(3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl)methyl]dodecyl ester, [2S-[2(R*), 3]]-;
N-Formyl-l-leucine, (3S,4S)-3-hexyl-4-[(2S)-2-hydroxytridecyl]-2-oxetanone [96829-58-2] ਨਾਲ ਐਸਟਰ।
ਪਰਿਭਾਸ਼ਾ
Orlistat ਵਿੱਚ NLT 98.0% ਅਤੇ NMT 101.5% C29H53NO5 ਹੈ, ਜੋ ਕਿ ਐਨਹਾਈਡ੍ਰਸ, ਘੋਲਨ-ਮੁਕਤ ਆਧਾਰ 'ਤੇ ਗਿਣਿਆ ਜਾਂਦਾ ਹੈ।
ਪਛਾਣ
• A. ਇਨਫਰਾਰੈੱਡ ਸੋਸ਼ਣ <197M>
• B. ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ ਦੀ ਪ੍ਰਮੁੱਖ ਸਿਖਰ ਦਾ ਧਾਰਨ ਦਾ ਸਮਾਂ ਮਿਆਰੀ ਘੋਲ ਦੇ ਨਾਲ ਮੇਲ ਖਾਂਦਾ ਹੈ, ਜਿਵੇਂ ਕਿ ਅਸੇ ਵਿੱਚ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਹੈ।
ASSAY
• ਵਿਧੀ
[ਨੋਟ-ਇਸ ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ ਵਿੱਚ ਕਿਸੇ ਵੀ ਘੋਲ ਨੂੰ ਤਿਆਰ ਕਰਨ ਜਾਂ ਰੱਖਣ ਲਈ ਪਲਾਸਟਿਕ ਦੇ ਫਲਾਸਕ ਦੀ ਵਰਤੋਂ ਤੋਂ ਪਰਹੇਜ਼ ਕਰੋ।]
ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ: ਐਸੀਟੋਨਿਟ੍ਰਾਈਲ, ਫਾਸਫੋਰਿਕ ਐਸਿਡ, ਅਤੇ ਪਾਣੀ (860: 0.05: 140)
ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ: ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਵਿੱਚ USP Orlistat RS ਦਾ 0.5 mg/mL।ਤਿਆਰੀ ਤੋਂ ਤੁਰੰਤ ਬਾਅਦ ਟੀਕਾ ਲਗਾਓ ਜਾਂ 5 'ਤੇ ਸਟੋਰ ਕਰੋ।
ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ: ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਵਿੱਚ Orlistat ਦਾ 0.5 mg/mL।ਤਿਆਰੀ ਤੋਂ ਤੁਰੰਤ ਬਾਅਦ ਟੀਕਾ ਲਗਾਓ ਜਾਂ 5 'ਤੇ ਸਟੋਰ ਕਰੋ।
ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਿਸਟਮ
(ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ <621>, ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਵੇਖੋ।)
ਮੋਡ: LC
ਡਿਟੈਕਟਰ: ਯੂਵੀ 195
ਕਾਲਮ: 3.9-mm × 15-cm;4-µm ਪੈਕਿੰਗ L1
ਵਹਾਅ ਦੀ ਦਰ: 1.0 ਮਿ.ਲੀ./ਮਿੰਟ
ਇੰਜੈਕਸ਼ਨ ਦਾ ਆਕਾਰ: 20 μL
ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ
ਨਮੂਨਾ: ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ
ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਲੋੜਾਂ
ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਆਰੀ ਵਿਵਹਾਰ: NMT 2.0%
ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ
ਨਮੂਨੇ: ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਅਤੇ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ
ਲਏ ਗਏ Orlistat ਦੇ ਹਿੱਸੇ ਵਿੱਚ orlistat (C29H53NO5) ਦੀ ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤਤਾ ਦੀ ਗਣਨਾ ਕਰੋ:
ਨਤੀਜਾ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ ਤੋਂ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਿਰਿਆ
rS = ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਤੋਂ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਿਰਿਆ
CS = ਸਟੈਂਡਰਡ ਹੱਲ (mg/mL) ਵਿੱਚ USP Orlistat RS ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
CU = ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ (mg/mL) ਵਿੱਚ Orlistat ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
ਸਵੀਕ੍ਰਿਤੀ ਮਾਪਦੰਡ: 98.0% -101.5% ਐਨਹਾਈਡ੍ਰਸ, ਘੋਲਨ-ਮੁਕਤ ਆਧਾਰ 'ਤੇ
ਅਸ਼ੁੱਧੀਆਂ
ਅਕਾਰਬਨਿਕ ਅਸ਼ੁੱਧੀਆਂ
• ਇਗਨੀਸ਼ਨ <281> 'ਤੇ ਰਹਿੰਦ-ਖੂੰਹਦ: NMT 0.1%
• ਹੈਵੀ ਮੈਟਲ, ਵਿਧੀ II <231>: 20 ਪੀ.ਪੀ.ਐਮ
ਜੈਵਿਕ ਅਸ਼ੁੱਧੀਆਂ
• ਪ੍ਰਕਿਰਿਆ 1: Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ ਏ ਦੀ ਸੀਮਾ
ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ: ਐਸੀਟੋਨ ਵਿੱਚ USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ A RS ਦਾ 0.1 mg/mL
ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ: ਐਸੀਟੋਨ ਵਿੱਚ ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਦਾ 50 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ/ਐਮ.ਐਲ
ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਿਸਟਮ
(ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ <621>, ਥਿਨ-ਲੇਅਰ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ ਦੇਖੋ।)
ਮੋਡ: TLC
ਸੋਜਕ: ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਿਲਿਕਾ ਜੈੱਲ ਮਿਸ਼ਰਣ ਦੀ 0.25-ਮਿਲੀਮੀਟਰ ਪਰਤ
ਐਪਲੀਕੇਸ਼ਨ ਵਾਲੀਅਮ: 10 μL
ਘੋਲਨਸ਼ੀਲ ਪ੍ਰਣਾਲੀ ਦਾ ਵਿਕਾਸ: ਟੋਲੂਇਨ ਅਤੇ ਈਥਾਈਲ ਐਸੀਟੇਟ (4:1)
ਖੋਜ ਹੱਲ: 2.5 ਗ੍ਰਾਮ ਫਾਸਫੋਮੋਲਿਬਡਿਕ ਐਸਿਡ ਅਤੇ 1 ਗ੍ਰਾਮ ਸੇਰਿਕ ਸਲਫੇਟ ਨੂੰ 100-ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਵੋਲਯੂਮੈਟ੍ਰਿਕ ਫਲਾਸਕ ਵਿੱਚ ਟ੍ਰਾਂਸਫਰ ਕਰੋ, ਮੀਥੇਨੌਲ ਨਾਲ ਵਾਲੀਅਮ ਵਿੱਚ ਘੁਲ ਅਤੇ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।
ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ
ਨਮੂਨੇ: ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਅਤੇ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ
ਪਲੇਟ ਨੂੰ ਹਟਾਓ, ਅਤੇ ਇਸ ਨੂੰ ਚੰਗੀ ਤਰ੍ਹਾਂ ਹਵਾ ਨਾਲ ਸੁਕਾਓ।ਸੁੱਕੀ ਪਲੇਟ ਨੂੰ ਡਿਟੈਕਸ਼ਨ ਘੋਲ ਨਾਲ ਸਪਰੇਅ ਕਰੋ, ਅਤੇ ਪਲੇਟ ਨੂੰ 30 ਮਿੰਟ ਲਈ 120 ਤੇ ਇੱਕ ਓਵਨ ਵਿੱਚ ਰੱਖੋ।
ਸਵੀਕ੍ਰਿਤੀ ਮਾਪਦੰਡ: ਔਰਲਿਸਟੈਟ ਨਾਲ ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ A ਨਾਲ ਸੰਬੰਧਿਤ ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ ਤੋਂ ਕੋਈ ਵੀ ਸੈਕੰਡਰੀ ਸਪਾਟ ਸਟੈਂਡਰਡ ਘੋਲ (0.2%) ਦੇ ਅਨੁਸਾਰੀ ਸਥਾਨ ਨਾਲੋਂ ਜ਼ਿਆਦਾ ਤੀਬਰ ਨਹੀਂ ਹੈ।
• ਪ੍ਰਕਿਰਿਆ 2: Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ ਬੀ ਦੀ ਸੀਮਾ
ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ: ਮਿਥਾਇਲੀਨ ਕਲੋਰਾਈਡ ਵਿੱਚ USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ B RS ਦਾ 0.025 mg/mL
ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ: ਮਿਥਾਈਲੀਨ ਕਲੋਰਾਈਡ ਵਿੱਚ ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਦਾ 50 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ/ਮਿਲੀ
ਸਪਾਈਕਡ ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ: ਸਟੈਂਡਰਡ ਘੋਲ ਵਿੱਚ Orlistat ਦਾ 50 mg/mL
ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਿਸਟਮ
(ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ <621>, ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਵੇਖੋ।)
ਮੋਡ: ਜੀ.ਸੀ
ਖੋਜੀ: ਲਾਟ ionization
ਕਾਲਮ: 0.32-mm x 30-m ਫਿਊਜ਼ਡ ਸਿਲਿਕਾ, ਇੱਕ 0.25-µm G27 ਸਟੇਸ਼ਨਰੀ ਪੜਾਅ ਨਾਲ ਕੋਟੇਡ
ਕਾਲਮ ਤਾਪਮਾਨ: ਹੇਠਾਂ ਤਾਪਮਾਨ ਪ੍ਰੋਗਰਾਮ ਸਾਰਣੀ ਦੇਖੋ।
ਸ਼ੁਰੂਆਤੀ ਤਾਪਮਾਨ () ਤਾਪਮਾਨ ਰੈਂਪ (/ਮਿੰਟ) ਅੰਤਮ ਤਾਪਮਾਨ () ਅੰਤਮ ਤਾਪਮਾਨ (ਮਿੰਟ) 'ਤੇ ਸਮਾਂ ਰੱਖੋ
50 4 170 -
170 30 300 30
ਤਾਪਮਾਨ
ਇੰਜੈਕਟਰ: 270
ਡਿਟੈਕਟਰ: 280
ਕੈਰੀਅਰ ਗੈਸ: ਹੀਲੀਅਮ
ਵਹਾਅ ਦੀ ਦਰ: 30 ਮਿ.ਲੀ./ਮਿੰਟ
ਵੰਡ ਅਨੁਪਾਤ: 10:1
ਇੰਜੈਕਸ਼ਨ ਦਾ ਆਕਾਰ: 2 μL
ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ
ਨਮੂਨਾ: ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ
ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਲੋੜਾਂ
ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਆਰੀ ਵਿਵਹਾਰ: NMT 10.0%
ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ
ਨਮੂਨੇ: ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ ਅਤੇ ਸਪਾਈਕਡ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ
ਲਏ ਗਏ Orlistat ਦੇ ਹਿੱਸੇ ਵਿੱਚ orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ B ਦੀ ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤਤਾ ਦੀ ਗਣਨਾ ਕਰੋ:
ਨਤੀਜਾ = [rU/(rSP rU)] × (CS/CT) × 100
rU = ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ ਤੋਂ orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ B ਦਾ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਰਮ
rSP = ਸਪਾਈਕਡ ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ ਤੋਂ orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ B ਦਾ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਰਮ
CS = ਸਟੈਂਡਰਡ ਘੋਲ (mg/mL) ਵਿੱਚ USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ B RS ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
ਸੀਟੀ = ਸਪਾਈਕਡ ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ (mg/mL) ਵਿੱਚ Orlistat ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
ਸਵੀਕ੍ਰਿਤੀ ਮਾਪਦੰਡ: NMT 0.05% orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ B ਪਾਇਆ ਗਿਆ ਹੈ।
• ਵਿਧੀ 3
[ਨੋਟ-ਇਸ ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ ਵਿੱਚ ਕਿਸੇ ਵੀ ਘੋਲ ਨੂੰ ਤਿਆਰ ਕਰਨ ਜਾਂ ਰੱਖਣ ਲਈ ਪਲਾਸਟਿਕ ਦੇ ਫਲਾਸਕ ਦੀ ਵਰਤੋਂ ਤੋਂ ਪਰਹੇਜ਼ ਕਰੋ।]
ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ, ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ, ਅਤੇ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ: ਅਸੇ ਵਿੱਚ ਨਿਰਦੇਸ਼ਿਤ ਤੌਰ 'ਤੇ ਤਿਆਰ ਕਰੋ।
ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਹੱਲ: USP Orlistat RS ਦਾ 10 µg/mL, 0.1 µg/mL USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ C RS, ਅਤੇ 0.25 µg/mL USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ D RS ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਵਿੱਚ
ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਿਸਟਮ
(ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ <621>, ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਵੇਖੋ।)
ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਹੱਲ ਨੂੰ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫ ਕਰਨ ਨੂੰ ਛੱਡ ਕੇ, ਅਸੇ ਵਿੱਚ ਦੱਸੇ ਅਨੁਸਾਰ ਅੱਗੇ ਵਧੋ।
ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ
ਨਮੂਨਾ: ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਹੱਲ
ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਲੋੜਾਂ
ਸਿਗਨਲ-ਟੂ-ਆਇਸ ਅਨੁਪਾਤ: ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਨਾਲ ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ C ਅਤੇ ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਨਾਲ ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ ਡੀ ਪੀਕਸ ਲਈ NLT 3
ਅਨੁਸਾਰੀ ਮਿਆਰੀ ਵਿਵਹਾਰ: orlistat ਸਿਖਰ ਲਈ NMT 10.0%
ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ
ਨਮੂਨੇ: ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਅਤੇ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ
ਲਏ ਗਏ Orlistat ਦੇ ਹਿੱਸੇ ਵਿੱਚ ਹਰੇਕ ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਦੀ ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ ਦੀ ਗਣਨਾ ਕਰੋ:
ਨਤੀਜਾ = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ ਤੋਂ ਹਰੇਕ ਵਿਅਕਤੀਗਤ ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਲਈ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਿਰਿਆ
rS = ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਤੋਂ USP Orlistat RS ਦਾ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਰਮ
CS = ਸਟੈਂਡਰਡ ਹੱਲ (mg/mL) ਵਿੱਚ USP Orlistat RS ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
CU = ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ (mg/mL) ਵਿੱਚ Orlistat ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
F = ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਸਾਰਣੀ 1 ਵਿੱਚ ਦਿੱਤੇ ਅਨੁਸਾਰ ਅਨੁਸਾਰੀ ਜਵਾਬ ਕਾਰਕ
ਸਵੀਕ੍ਰਿਤੀ ਦੇ ਮਾਪਦੰਡ: ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਸਾਰਣੀ 1 ਦੇਖੋ।
ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਸਾਰਣੀ 1
ਨਾਮ ਸੰਬੰਧੀ ਧਾਰਨਾ ਸਮਾਂ ਰਿਸ਼ਤੇਦਾਰ ਜਵਾਬ ਕਾਰਕ ਸਵੀਕ੍ਰਿਤੀ ਮਾਪਦੰਡ, NMT (%)
ਫ਼ਾਰਮਾਈਲਿਊਸੀਨੀਆ 0.10 4.0 0.2
Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ C 0.13 33 0.05
ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਓਪਨ ਰਿੰਗ ਐਪੀਮਰਬ 0.44 1.0 0.2
Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ D* 0.90 - ਵਿੱਚ ਗਣਨਾ ਕੀਤੀ ਗਈ
ਵਿਧੀ 4
ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਓਪਨ ਰਿੰਗ ਐਮੀਡੇਕ * 0.90 - ਵਿੱਚ ਗਣਨਾ ਕੀਤੀ ਗਈ
ਵਿਧੀ 4
Orlistat 1.00 - -
d-Leucine orlistatd 1.18 1.0 0.2
ਵਿਅਕਤੀਗਤ ਅਣਪਛਾਤੀ ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ - 1.0 0.1
* ਇਸ LC ਸਿਸਟਮ ਵਿੱਚ ਕੋਇਲਿਊਟਸ, ਪ੍ਰਕਿਰਿਆ 4 ਦੀ ਵਰਤੋਂ ਕਰਕੇ ਨਿਰਧਾਰਤ ਕੀਤੇ ਗਏ ਹਨ।
ਇੱਕ N-Formyl-l-leucine.
b (2S,3R,5S)-5-[(S)-2-Formylamino-4-methyl-pentanoyloxy]-2-hexyl-3-hydroxy-hexadecanoic acid.
c N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-ਡੋਡੇਸਾਈਲ ਐਸਟਰ।
d N-Formyl-d-leucine (S)-1-[[(2S,3S)-3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl]methyl]dodecyl ester or enantiomer.
• ਵਿਧੀ 4: Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ ਡੀ ਦੀ ਸੀਮਾ
ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ: ਮਿਥੇਨੌਲ ਅਤੇ ਪਾਣੀ (83:17)
ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਹੱਲ: USP Orlistat RS ਦਾ 4 mg/mL ਅਤੇ 2.4 µg/mL USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ D RS ਕ੍ਰਮਵਾਰ ਐਸੀਟੋਨਿਟ੍ਰਾਇਲ ਵਿੱਚ
ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ: ਐਸੀਟੋਨਾਈਟ੍ਰਾਇਲ ਵਿੱਚ USP Orlistat RS ਦਾ 5.0 mg/mL
ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ: ਐਸੀਟੋਨਾਈਟ੍ਰਾਇਲ ਵਿੱਚ ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਦਾ 5.0 mg/mL
ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਿਸਟਮ
(ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ 621, ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਵੇਖੋ।)
ਮੋਡ: LC
ਡਿਟੈਕਟਰ: 205 ਐੱਨ.ਐੱਮ
ਕਾਲਮ: 4.0-mm × 25-cm;5-µm ਪੈਕਿੰਗ L7
ਵਹਾਅ ਦੀ ਦਰ: 0.6 ਮਿ.ਲੀ./ਮਿੰਟ
ਇੰਜੈਕਸ਼ਨ ਦਾ ਆਕਾਰ: 20 μL
ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ
ਨਮੂਨਾ: ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਹੱਲ
ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਲੋੜਾਂ
ਸਿਗਨਲ-ਟੂ-ਆਇਸ ਅਨੁਪਾਤ: ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਨਾਲ ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ ਡੀ ਪੀਕ ਲਈ NLT 3
ਅਨੁਸਾਰੀ ਮਿਆਰੀ ਵਿਵਹਾਰ: orlistat ਸਿਖਰ ਲਈ NMT 10.0%
ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ
ਨਮੂਨੇ: ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਅਤੇ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ
ਲਏ ਗਏ Orlistat ਦੇ ਹਿੱਸੇ ਵਿੱਚ ਹਰੇਕ ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਦੀ ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ ਦੀ ਗਣਨਾ ਕਰੋ:
ਨਤੀਜਾ = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ ਤੋਂ ਹਰੇਕ ਵਿਅਕਤੀਗਤ ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਲਈ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਿਰਿਆ
rS = ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਤੋਂ USP Orlistat RS ਲਈ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਿਰਿਆ
CS = ਸਟੈਂਡਰਡ ਹੱਲ (µg/mL) ਵਿੱਚ USP Orlistat RS ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
CU = ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ (µg/mL) ਵਿੱਚ Orlistat ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
F = ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਸਾਰਣੀ 2 ਵਿੱਚ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕੀਤੇ ਅਨੁਸਾਰੀ ਪ੍ਰਤੀਕਿਰਿਆ ਕਾਰਕ
ਸਵੀਕ੍ਰਿਤੀ ਮਾਪਦੰਡ: ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਸਾਰਣੀ 2 ਦੇਖੋ।
ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਸਾਰਣੀ 2
ਨਾਮ ਸੰਬੰਧੀ ਧਾਰਨਾ ਸਮਾਂ ਰਿਸ਼ਤੇਦਾਰ ਜਵਾਬ ਕਾਰਕ ਸਵੀਕ੍ਰਿਤੀ ਮਾਪਦੰਡ, NMT (%)
Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ D 0.94 1.0 0.2
Orlistat 1.00 - -
ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਓਪਨ ਰਿੰਗ ਐਮੀਡੀਆ 1.25 4.3 0.1
ਇੱਕ N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-ਹਾਈਡ੍ਰੋਕਸੀ-3-[1-ਫੀਨਾਇਲ-ਆਰ-ਈਥਾਈਲਕਾਰਬੋਮੋਇਲ]ਨੋਨਾਇਲ]-ਡੋਡੇਸਾਈਲ ਐਸਟਰ।
• ਵਿਧੀ 5: Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ ਈ ਦੀ ਸੀਮਾ
ਬਫਰ: 0.4 N ਬੋਰੇਟ ਘੋਲ, 10.2 ਦੇ pH ਨਾਲ ਐਡਜਸਟ ਕੀਤਾ ਗਿਆ
ਡੈਰੀਵਿਟਾਈਜ਼ਿੰਗ ਏਜੰਟ: ਓ-ਫਥਲਡੀਹਾਈਡ (ਓਪੀਏ) ਦਾ ਹੱਲ।[ਨੋਟ-ਜੇਕਰ ਵਪਾਰਕ ਤੌਰ 'ਤੇ ਪ੍ਰਾਪਤ ਕਰਨ ਵਿੱਚ ਅਸਮਰੱਥ ਹੈ, ਤਾਂ ਡੈਰੀਵਿਟਾਈਜ਼ਿੰਗ ਏਜੰਟ ਨੂੰ 0.4 M ਬੋਰੇਟ ਬਫਰ ਘੋਲ ਵਿੱਚ 3-ਮਰਕੈਪਟੋਪ੍ਰੋਪੀਓਨਿਕ ਐਸਿਡ ਅਤੇ ਓ-ਫਥਲਡੀਹਾਈਡ ਦੇ 1% ਦੇ ਰੂਪ ਵਿੱਚ ਤਿਆਰ ਕੀਤਾ ਜਾ ਸਕਦਾ ਹੈ।]
ਹੱਲ A: 4.1 ਗ੍ਰਾਮ ਸੋਡੀਅਮ ਐਸੀਟੇਟ ਟ੍ਰਾਈਹਾਈਡਰੇਟ ਅਤੇ 40 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ ਐਥੀਲੀਨੇਡੀਆਮੀਨੇਟੈਟਰਾਏਸਟਿਕ ਐਸਿਡ (EDTA) ਨੂੰ 1-L ਵੋਲਯੂਮੈਟ੍ਰਿਕ ਫਲਾਸਕ ਵਿੱਚ ਟ੍ਰਾਂਸਫਰ ਕਰੋ।950 ਮਿ.ਲੀ. ਪਾਣੀ ਵਿੱਚ ਘੁਲੋ, ਅਤੇ 0.1 N ਸੋਡੀਅਮ ਹਾਈਡ੍ਰੋਕਸਾਈਡ ਦੇ ਨਾਲ 7.2 ਦੇ pH ਵਿੱਚ ਸਮਾਯੋਜਿਤ ਕਰੋ।ਮਾਤਰਾ ਵਿੱਚ ਪਾਣੀ ਨਾਲ ਪਤਲਾ ਕਰੋ, 2.5 ਮਿ.ਲੀ. ਟੈਟਰਾਹਾਈਡ੍ਰੋਫੁਰਾਨ ਪਾਓ ਅਤੇ ਮਿਕਸ ਕਰੋ।ਫਿਲਟਰ, ਅਤੇ degas.
ਹੱਲ B: 2.7 ਗ੍ਰਾਮ ਸੋਡੀਅਮ ਐਸੀਟੇਟ ਟ੍ਰਾਈਹਾਈਡ੍ਰੇਟ ਅਤੇ 40 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ EDTA ਨੂੰ 1-L ਵੋਲਯੂਮ੍ਰਿਕ ਫਲਾਸਕ ਵਿੱਚ ਟ੍ਰਾਂਸਫਰ ਕਰੋ।200 ਮਿ.ਲੀ. ਪਾਣੀ ਵਿੱਚ ਘੁਲੋ, ਅਤੇ 0.1 N ਸੋਡੀਅਮ ਹਾਈਡ੍ਰੋਕਸਾਈਡ ਨਾਲ 7.2 ਦੇ pH ਵਿੱਚ ਸਮਾਯੋਜਿਤ ਕਰੋ।800 ਮਿ.ਲੀ. ਐਸੀਟੋਨਾਈਟ੍ਰਾਈਲ, ਫਿਲਟਰ ਅਤੇ ਡੇਗਾਸ ਸ਼ਾਮਲ ਕਰੋ।
ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ: ਹੇਠਾਂ ਦਿੱਤੀ ਗਰੇਡੀਐਂਟ ਸਾਰਣੀ ਦੇਖੋ।
ਸਮਾਂ (ਮਿੰਟ) ਹੱਲ A (%) ਹੱਲ B (%)
0 96.7 3.3
20 60 40
24 0 100
38 0 100
38 96.7 3.3
45 96.7 3.3
ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ: ਲਗਭਗ 0.2 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ E RS ਦੀ ਵਜ਼ਨ ਵਾਲੀ ਮਾਤਰਾ ਨੂੰ 20-mL ਹੈੱਡ-ਸਪੇਸ ਸ਼ੀਸ਼ੀ ਵਿੱਚ ਟ੍ਰਾਂਸਫਰ ਕਰੋ।4 N ਸੋਡੀਅਮ ਹਾਈਡ੍ਰੋਕਸਾਈਡ ਦਾ 10 ਮਿ.ਲੀ. ਪਾਓ, ਅਤੇ ਸ਼ੀਸ਼ੀ ਨੂੰ ਬੰਦ ਕਰੋ।ਸ਼ੀਸ਼ੀ ਨੂੰ 100 ਤੱਕ 1 ਘੰਟੇ ਲਈ ਗਰਮ ਕਰੋ, ਫਿਰ ਕਮਰੇ ਦੇ ਤਾਪਮਾਨ 'ਤੇ ਠੰਡਾ ਹੋਣ ਦਿਓ।ਨਤੀਜੇ ਵਾਲੇ ਘੋਲ ਦੇ 2 ਮਿ.ਲੀ. ਨੂੰ ਇੱਕ 50-ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਵੋਲਯੂਮੈਟ੍ਰਿਕ ਫਲਾਸਕ ਵਿੱਚ ਟ੍ਰਾਂਸਫਰ ਕਰੋ, ਅਤੇ ਵਾਲੀਅਮ ਵਿੱਚ ਪਾਣੀ ਨਾਲ ਪਤਲਾ ਕਰੋ।ਇਸ ਘੋਲ ਦੇ 0.5 ਮਿ.ਲੀ. ਵਿੱਚ 2.0 ਮਿ.ਲੀ. ਬਫ਼ਰ ਅਤੇ 0.5 ਮਿ.ਲੀ. ਡੈਰੀਵੇਟਾਈਜ਼ਿੰਗ ਏਜੰਟ ਸ਼ਾਮਿਲ ਕਰੋ।
ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ: ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਲਈ ਨਿਰਦੇਸ਼ਿਤ ਕੀਤੇ ਅਨੁਸਾਰ ਅੱਗੇ ਵਧੋ, ਪਰ ਇਸਦੀ ਬਜਾਏ USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ E RS ਦੇ 0.2 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ ਨੂੰ ਬਦਲਣ ਲਈ 25 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ Orlistat ਦੀ ਵਰਤੋਂ ਕਰੋ।
ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਿਸਟਮ
(ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ <621>, ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਵੇਖੋ।)
ਮੋਡ: LC
ਡਿਟੈਕਟਰ: ਫਲੋਰੋਸੈਂਸ 340 nm (ਉਤਸ਼ਾਹ);450 nm (ਨਿਕਾਸ)
ਕਾਲਮ
ਗਾਰਡ: 2.1-mm × 2-cm;50-µm ਪੈਕਿੰਗ L1
ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣਾਤਮਕ: 2.1-mm × 20-cm;ਪੈਕਿੰਗ L1
ਵਹਾਅ ਦੀ ਦਰ: 0.5 ਮਿ.ਲੀ./ਮਿੰਟ
ਇੰਜੈਕਸ਼ਨ ਦਾ ਆਕਾਰ: 20 μL
ਸਿਸਟਮ ਅਨੁਕੂਲਤਾ
ਨਮੂਨਾ: ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ
ਅਨੁਕੂਲਤਾ ਲੋੜਾਂ
ਰਿਲੇਟਿਵ ਸਟੈਂਡਰਡ ਡਿਵੀਏਸ਼ਨ: ਓਰਲਿਸਟੈਟ ਨਾਲ ਸਬੰਧਤ ਕੰਪਾਊਂਡ ਈ ਪੀਕ ਲਈ NMT 6.0%
ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ
ਨਮੂਨੇ: ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਅਤੇ ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ
ਲਏ ਗਏ Orlistat ਦੇ ਹਿੱਸੇ ਵਿੱਚ ਇਸ ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ ਦੀ ਪ੍ਰਤੀਸ਼ਤ ਦੀ ਗਣਨਾ ਕਰੋ:
ਨਤੀਜਾ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ ਵਿੱਚ orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ E ਲਈ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਿਰਿਆ
rS = ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ ਵਿੱਚ USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ E RS ਲਈ ਸਿਖਰ ਪ੍ਰਤੀਕਿਰਿਆ
CS = ਸਟੈਂਡਰਡ ਹੱਲ (mg/mL) ਵਿੱਚ USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ E RS ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
CU = ਨਮੂਨਾ ਘੋਲ (mg/mL) ਵਿੱਚ Orlistat ਦੀ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ
ਮਨਜ਼ੂਰ ਮਾਪਦੰਡ
ਵਿਅਕਤੀਗਤ ਅਸ਼ੁੱਧਤਾ: NMT 0.2% orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ E ਪਾਇਆ ਜਾਂਦਾ ਹੈ।
ਕੁੱਲ ਅਸ਼ੁੱਧੀਆਂ: ਕੁੱਲ ਅਸ਼ੁੱਧੀਆਂ ਦਾ NMT 1.0% ਪਾਇਆ ਗਿਆ ਹੈ, ਪ੍ਰਕਿਰਿਆਵਾਂ 1, 2, 3, 4, ਅਤੇ 5 ਨੂੰ ਜੋੜਿਆ ਜਾ ਰਿਹਾ ਹੈ।
ਖਾਸ ਟੈਸਟ
• ਆਪਟੀਕਲ ਰੋਟੇਸ਼ਨ, ਖਾਸ ਰੋਟੇਸ਼ਨ <781>
ਨਮੂਨਾ ਹੱਲ: ਡੀਹਾਈਡ੍ਰੇਟਿਡ ਅਲਕੋਹਲ ਵਿੱਚ 30 ਮਿਲੀਗ੍ਰਾਮ/ਮਿਲੀ
ਸਵੀਕ੍ਰਿਤੀ ਮਾਪਦੰਡ: -48.0 ਅਤੇ -51.0 ਦੇ ਵਿਚਕਾਰ, 20 ਵਜੇ
• ਪਾਣੀ ਨਿਰਧਾਰਨ, ਵਿਧੀ Ic <921>: NMT 0.2%
ਵਾਧੂ ਲੋੜਾਂ
• ਪੈਕਿੰਗ ਅਤੇ ਸਟੋਰੇਜ: ਚੰਗੀ ਤਰ੍ਹਾਂ ਬੰਦ ਡੱਬਿਆਂ ਵਿੱਚ 2 ਅਤੇ 8℃ ਦੇ ਵਿਚਕਾਰ ਸੁਰੱਖਿਅਤ ਰੱਖੋ।
• USP ਸੰਦਰਭ ਮਿਆਰ <11>
USP Orlistat RS
USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ A RS
USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ B RS
USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ C RS
USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ D RS
USP Orlistat ਸੰਬੰਧਿਤ ਮਿਸ਼ਰਣ E RS
USP35