Phthalimide ਪੋਟਾਸ਼ੀਅਮ ਲੂਣ CAS 1074-82-4 ਸ਼ੁੱਧਤਾ >99.0% (HPLC)

3. ਟੈਸਟ ਵਿਧੀ
3.1 ਸੁਕਾਉਣ 'ਤੇ ਨੁਕਸਾਨ (W/W)
3.1.1 ਉਪਕਰਨ ਅਤੇ ਯੰਤਰ
ਦਸ ਹਜ਼ਾਰ ਤੋਂ ਵੱਧ ਇਲੈਕਟ੍ਰਾਨਿਕ ਸੰਤੁਲਨ, ਇਲੈਕਟ੍ਰਿਕ ਥਰਮੋਸਟੈਟਿਕ ਸੁਕਾਉਣ ਵਾਲਾ ਓਵਨ, 40*25 ਵਜ਼ਨ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ, ਡਰਾਇਰ
ਰੀਏਜੈਂਟ: ਸਿਲਿਕਾ ਜੈੱਲ
3.1.2 ਵਿਧੀਆਂ
1. 3 40*25 ਤੋਲ ਵਾਲੀਆਂ ਬੋਤਲਾਂ ਨੂੰ ਸਾਫ਼ ਕਰੋ।
2, ਓਵਨ ਵਿੱਚ 105℃ (±2℃) ਉੱਤੇ 1 ਘੰਟੇ ਲਈ ਸੁੱਕੋ।
3. 40*25 ਵਜ਼ਨ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ ਨੂੰ ਬਾਹਰ ਕੱਢੋ ਅਤੇ ਇਸਨੂੰ 30 ਮਿੰਟ ਲਈ ਠੰਡਾ ਹੋਣ ਲਈ ਡ੍ਰਾਇਰ ਵਿੱਚ ਪਾਓ।
4, ਸਹੀ ਵਜ਼ਨ 40*25 ਮਾਪਣ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ ਖਾਲੀ ਭਾਰ W0।
5. 3.0000g (W1), ਕੁੱਲ 3 ਦੇ ਬਰਾਬਰ ਮਿਸ਼ਰਤ ਨਮੂਨੇ ਨੂੰ ਤੋਲਣ ਲਈ 40*25 ਤੋਲਣ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ ਦੀ ਵਰਤੋਂ ਕਰੋ।
6, ਓਵਨ ਵਿੱਚ ਪਾਓ, ਬੋਤਲ ਦੀ ਕੈਪ ਨੂੰ ਉਤਾਰੋ, ਇਸ ਨੂੰ ਤੋਲਣ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ ਦੇ ਕੋਲ ਰੱਖੋ, ਜਾਂ ਸੁਕਾਉਣ ਲਈ ਬੋਤਲ ਦੀ ਕੈਪ ਅੱਧੀ ਖੋਲ੍ਹੋ, ਬਾਹਰ ਕੱਢੋ, ਚੰਗੀ ਤੋਲਣ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ ਕੈਪ ਹੋਣੀ ਚਾਹੀਦੀ ਹੈ, 105℃ (±2℃) ਲਈ ਸੁਕਾਓ। 3 ਘੰਟੇ।
7. 40*25 ਵਜ਼ਨ ਵਾਲੀ ਬੋਤਲ ਨੂੰ ਬਾਹਰ ਕੱਢੋ ਅਤੇ ਇਸਨੂੰ 30 ਮਿੰਟ ਲਈ ਠੰਡਾ ਹੋਣ ਲਈ ਸੁਕਾਉਣ ਵਾਲੇ ਯੰਤਰ ਵਿੱਚ ਪਾਓ।
8, ਬੋਤਲ W2 ਦਾ 40*25 ਭਾਰ ਸੁਕਾਉਣ ਤੋਂ ਬਾਅਦ ਸਹੀ ਵਜ਼ਨ।
ਗਣਨਾ ਫਾਰਮੂਲਾ: ਸੁਕਾਉਣ 'ਤੇ ਨੁਕਸਾਨ (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 ਸਮੱਗਰੀ ਨਿਰਧਾਰਨ
3.4.1 ਯੰਤਰ ਅਤੇ ਉਪਕਰਨ
LC-UV100 ਤਰਲ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫ (ਸ਼ੰਘਾਈ ਵੁਫੇਂਗ ਸਾਇੰਟਿਫਿਕ ਇੰਸਟਰੂਮੈਂਟ ਕੰ., ਲਿਮਿਟੇਡ)
10ml ਵੋਲਯੂਮੈਟ੍ਰਿਕ ਬੋਤਲ, ਸਟੇਨਲੈਸ ਸਟੀਲ ਕੋਨੇ ਦਾ ਚਮਚਾ ਅਤੇ ਹੋਰ ਸੰਬੰਧਿਤ ਸਹੂਲਤਾਂ
3.3.2 ਵਿਧੀਆਂ
Phthalimide ਪੋਟਾਸ਼ੀਅਮ ਲੂਣ ਦੇ ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ ਲਈ ਢੰਗ
3.3.3 ਤਰਲ ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫੀ
ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਸਥਿਤੀ
ਕ੍ਰੋਮੈਟੋਗ੍ਰਾਫਿਕ ਕਾਲਮ: HypersilC6H5 (C8 ਵੀ ਉਪਲਬਧ) 4.6*250mm 5um
ਖੋਜ ਵੇਵ-ਲੰਬਾਈ: 210nm
ਕਾਲਮ ਤਾਪਮਾਨ: 30 ℃
ਵਹਾਅ ਦੀ ਦਰ: 1.0ml/min
ਨਮੂਨਾ ਗਾੜ੍ਹਾਪਣ: 0.05mg/ml (ਪਤਲਾ ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਹੈ)
ਰੀਐਜੈਂਟਸ
ਪੋਟਾਸ਼ੀਅਮ ਫਾਸਫੇਟ ਡਾਇਬੇਸਿਕ (ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣਿਕ ਸ਼ੁੱਧ)
Phthalimide ਪੋਟਾਸ਼ੀਅਮ ਲੂਣ (ਮਿਆਰੀ ਨਮੂਨਾ)
ਐਸੀਟੋਨਿਟ੍ਰਾਇਲ (ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਕ ਸ਼ੁੱਧ)
ਸ਼ੁੱਧ ਪਾਣੀ
ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ: ਐਸੀਟੋਨਿਟ੍ਰਾਇਲ: ਫਾਸਫੇਟ ਬਫਰ (PH:3.5) = 40:60
1.63 ਗ੍ਰਾਮ ਪੋਟਾਸ਼ੀਅਮ ਫਾਸਫੇਟ ਡਾਇਬੇਸਿਕ ਦਾ ਵਜ਼ਨ ਕਰੋ ਅਤੇ 600 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਸ਼ੁੱਧ ਪਾਣੀ ਵਿੱਚ ਘੁਲੋ, ਫਾਸਫੋਰਿਕ ਐਸਿਡ ਦੇ ਨਾਲ PH ਮੁੱਲ ਨੂੰ 3.5 ਵਿੱਚ ਵਿਵਸਥਿਤ ਕਰੋ, 400 ਮਿ.ਲੀ. ਐਸੀਟੋਨਾਈਟ੍ਰਾਈਲ ਵਾਲੇ 1000 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਬੀਕਰ ਵਿੱਚ ਡੋਲ੍ਹ ਦਿਓ, ਚੰਗੀ ਤਰ੍ਹਾਂ ਮਿਲਾਓ, 0.45 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਮਿਕਸਡ ਫਾਈਬਰ ਫਾਈਬਰ, ਫਾਈਬਰ, 0.45 ਮਿਲੀਲੀਟਰ ਮਿਸ਼ਰਣ ਨਾਲ ਫਿਲਟਰ ਕਰੋ। ਐਪਲੀਕੇਸ਼ਨ.
3.3.4 ਵਿਧੀ
1) ਕੌਂਫਿਗਰੇਸ਼ਨ ਟੈਸਟ ਹੱਲ (0.05mg/ml)
2.5mg ਨਮੂਨੇ ਨੂੰ ਸਹੀ ਢੰਗ ਨਾਲ ਤੋਲਿਆ ਗਿਆ ਸੀ ਅਤੇ ਇੱਕ 50ml ਵੋਲਯੂਮੈਟ੍ਰਿਕ ਬੋਤਲ ਵਿੱਚ ਪਾ ਦਿੱਤਾ ਗਿਆ ਸੀ।ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਨੂੰ ਅਲਟਰਾਸੋਨਿਕ ਭੰਗ ਦੁਆਰਾ ਸਕੇਲ ਵਿੱਚ ਜੋੜਿਆ ਅਤੇ ਪੇਤਲਾ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ।
2) ਸੰਰਚਨਾ ਮਿਆਰੀ ਹੱਲ (1.0mg/ml)
2.5mg ਮਿਆਰੀ ਨਮੂਨੇ ਨੂੰ ਸਹੀ ਢੰਗ ਨਾਲ ਤੋਲਿਆ ਗਿਆ ਸੀ ਅਤੇ ਇੱਕ 50ml ਵੋਲਯੂਮੈਟ੍ਰਿਕ ਬੋਤਲ ਵਿੱਚ ਪਾ ਦਿੱਤਾ ਗਿਆ ਸੀ।ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਨੂੰ ਅਲਟਰਾਸੋਨਿਕ ਭੰਗ ਦੁਆਰਾ ਸਕੇਲ ਵਿੱਚ ਜੋੜਿਆ ਅਤੇ ਪੇਤਲਾ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ।
3) ਸਿਸਟਮ ਉਪਯੋਗਤਾ:
(1) ਸ਼ੁਰੂ ਹੋਣ 'ਤੇ ਫਿਲਟਰ ਹੈੱਡ ਨੂੰ 80% ਮਿਥੇਨੌਲ ਵਿੱਚ ਪਾਓ, ਐਗਜ਼ੌਸਟ ਵਾਲਵ ਨੂੰ ਖੋਲ੍ਹੋ ਅਤੇ 3-5 ਮਿੰਟ ਲਈ ਨਿਕਾਸ ਕਰੋ, ਅਤੇ ਐਗਜ਼ੌਸਟ ਵਾਲਵ ਨੂੰ ਬੰਦ ਕਰੋ ਅਤੇ 10-15 ਮਿੰਟ ਲਈ ਕੁਰਲੀ ਕਰੋ।ਫਿਰ ਫਿਲਟਰ ਹੈੱਡ ਨੂੰ 90% ਸ਼ੁੱਧ ਪਾਣੀ ਵਿੱਚ ਪਾਓ, ਡਰੇਨ ਵਾਲਵ ਖੋਲ੍ਹੋ ਅਤੇ 3-5 ਮਿੰਟ ਲਈ ਨਿਕਾਸ ਕਰੋ, ਡਰੇਨ ਵਾਲਵ ਨੂੰ ਬੰਦ ਕਰੋ ਅਤੇ 10 ਮਿੰਟ ਲਈ ਕੁਰਲੀ ਕਰੋ।
(2) ਫਿਰ ਤਿਆਰ ਕੀਤੇ ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਨੂੰ ਬਦਲੋ, ਵਹਾਅ ਦੀ ਦਰ 1.0ml/min ਹੈ, ਕਾਲਮ ਫਰੰਟ ਪ੍ਰੈਸ਼ਰ 1000Psi ਤੋਂ ਘੱਟ ਹੈ, ਡਿਟੈਕਟਰ ਖੋਲ੍ਹੋ, ਕਾਲਮ ਫਰੰਟ ਪ੍ਰੈਸ਼ਰ ਸਥਿਰ ਹੋਣ ਤੱਕ ਉਡੀਕ ਕਰੋ, ਕੰਪਿਊਟਰ ਵਰਕਸਟੇਸ਼ਨ ਖੋਲ੍ਹੋ, ਅਤੇ ਔਨਲਾਈਨ ਦਾਖਲ ਹੋਵੋ।
(3) ਕਾਲਮ ਦੇ ਸਾਹਮਣੇ ਦਾ ਦਬਾਅ ਸਥਿਰ ਹੋਣ ਤੋਂ ਬਾਅਦ, ਡਿਟੈਕਟਰ ਖੋਲ੍ਹੋ।ਪਹਿਲਾਂ ਮੋਬਾਈਲ ਪੜਾਅ ਦੀ 1 ਸੂਈ ਦਾ ਟੀਕਾ ਲਗਾਓ, ਫਿਰ ਮਿਆਰੀ ਨਮੂਨੇ ਦੀ 1 ਸੂਈ ਦਾ ਟੀਕਾ ਲਗਾਓ, ਅਤੇ ਅੰਤ ਵਿੱਚ ਨਮੂਨਾ ਇੰਜੈਕਟ ਕਰੋ।
(4) ਗਣਨਾ ਦੇ ਨਤੀਜੇ: ਖੇਤਰ ਆਮਕਰਨ ਵਿਧੀ
(5) ਵਿਸ਼ਲੇਸ਼ਣ ਦਾ ਕੰਮ ਪੂਰਾ ਕਰਨ ਤੋਂ ਬਾਅਦ, ਪਹਿਲਾਂ ਡਿਟੈਕਟਰ ਨੂੰ ਬੰਦ ਕਰੋ, ਅਤੇ ਫਿਰ ਫਿਲਟਰ ਸਿਰ ਨੂੰ 10-15 ਮਿੰਟ ਲਈ ਸ਼ੁੱਧ ਪਾਣੀ ਵਿੱਚ ਕੁਰਲੀ ਕਰੋ;ਉਸੇ ਸਮੇਂ, ਇੰਜੈਕਸ਼ਨ ਵਾਲਵ ਨੂੰ ਪਾਣੀ ਅਤੇ ਮੀਥੇਨੌਲ ਨਾਲ ਕੁਰਲੀ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ.
(6) ਅੰਤ ਵਿੱਚ, 80% ਮੀਥੇਨੌਲ ਪਾਓ, 30 ਮਿੰਟ ਲਈ ਕੁਰਲੀ ਕਰੋ, ਅਤੇ ਬੰਦ ਕਰੋ।
4. ਨਿਰੀਖਣ ਪੂਰਾ ਹੋਣ ਤੋਂ ਬਾਅਦ, ਨਿਰੀਖਣ ਅਤੇ ਪ੍ਰਯੋਗਸ਼ਾਲਾ ਟੈਸਟ ਸ਼ੀਟ ਭਰੋ।