1-metylo-3-pirolidynol CAS 13220-33-2 Czystość > 98,0% (GC)

Dodaj 1,2,4-butanotriol i lodowaty kwas octowy do naczynia reakcyjnego, mieszaj i podgrzej do około 100 ℃, dodaj suchy gazowy chlorowodór i reaguj w temperaturze 90 ~ 110 ℃ przez 30 godzin, kiedy duża ilość chlorowodoru zacznie się wydzielać pojawiają się w gazie resztkowym, sprawdzono punkt końcowy reakcji i zatrzymano wydzielanie chlorowodoru.Po ochłodzeniu materiał wyładowano, przemyto nasyconym roztworem węglanu sodu i poddano destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem w temperaturze od 120 do 135°C.(12,6 do 13,3 kPa), tj. oleista substancja 1,4-dichloro-2-butanolu, wydajność 50% ~ 60%.
Cyklizacja Do naczynia do cyklizacji dodano wodny roztwór 1,4-dichloro-2-butanolu i metyloaminy i ogrzano do 120°C.Przy zamkniętym ogrzewaniu i mieszaninę reakcyjną mieszano przez 10 godzin.Po ochłodzeniu dodano stałego wodorotlenku sodu i odsączono wytrąconą sól nieorganiczną.Warstwę olejową oddzielono i poddano destylacji próżniowej, a frakcję 76-85℃.(2,1 kPa) zebrano jako produkt końcowy.Ekstrakcja warstwy wodnej benzenem również daje porcję 1-metylo-3-pirolidynolu.Wydajność wynosiła około 60%.
3. Kluczowe procesy:
3.1 Podstawiony proces reakcji: kontroluj czas reakcji i wykrywaj punkt końcowy reakcji
3.2 Proces destylacji próżniowej 1,4-dichloro-2-butanolu: kontrola stopnia próżni destylacji próżniowej i temperatury frakcji
3.3 Proces reakcji cyklizacji: kontroluj temperaturę i czas reakcji
3.4 Proces destylacji próżniowej 1-metylo-3-pirolidynolu: kontrola stopnia próżni destylacji próżniowej i temperatury frakcji
4. Punkty kontroli jakości:
Punkt kontroli jakości 1: Standard jakości surowca 1,2,4-butanotriolu
Punkt kontroli jakości 2: Centralny wzorzec jakości kontroli reakcji cyklizacji
Punkt kontroli jakości 3: 1,4-dichloro-2-butanol pośredni standard jakości
Punkt kontroli jakości 4: Standard jakości gotowego produktu 1-metylo-3-pirolidynolu