5-Fluorocytozyna (5-FC) CAS 2022-85-7 Czystość ≥99,5% (HPLC) Kapecytabina Emtrycytabina Fabryka pośrednia

5-Fluorocytozyna (5-FC) CAS: 2022-85-7 Metoda analizy
Wygląd-biały lub prawie biały krystaliczny proszek
Straty podczas suszenia- Susz w 105 przez 4 godziny: traci nie więcej niż 1,50% swojej wagi.
Pozostałość po zapaleniu - nie więcej niż 0,1%.
Metale ciężkie – nie więcej niż 0,002%.
Fluorek-zmieszaj 70 ml świeżo przygotowanego nasyconego roztworu chlorku potasu z 30 ml alkoholu izopropylowego, napełnij elektrodę klarownym supernatantem i pozostaw elektrodę w mieszaninie na co najmniej 2 godziny przed użyciem lub najlepiej na noc.
Podczas wykonywania pomiarów przenieś roztwór do zlewki o pojemności 150 ml i zanurz elektrody.Włożyć do zlewki powlekany politefem pręt mieszający, umieścić zlewkę na mieszadle magnetycznym z izolowaną nasadką i mieszać do osiągnięcia równowagi (około 1 do 2 minut).Opłucz i osusz elektrody między pomiarami, uważając, aby nie porysować kryształu w danej elektrodzie jonowej.
Zmierzyć potencjał każdego standardowego preparatu i wykreślić stężenie fluorków w mg na 100 ml w funkcji potencjału w mV na papierze semilogarytmicznym.Zmierzyć potencjał preparatu testowego i określić z krzywej wzorcowej stężenie fluoru w mg na 100 ml.Oblicz procentową zawartość fluoru w porcji flucytozyny pobranej według wzoru:
C / 10
gdzie C oznacza stężenie fluoru, w mg na 100 ml, z krzywej wzorcowej: stwierdzono nie więcej niż 0,05% fluorku.
Fluorouracyl – rozpuścić 250 mg w 10 ml mieszaniny lodowatego kwasu octowego i wody (4:1).Nanieść 20 µl tego roztworu na płytkę do chromatografii cienkowarstwowej pokrytą 0,5-milimetrową warstwą chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego.Na tę samą płytkę nanieść 20 µl, w przyrostach co 10 µl, 0,025 mg na ml roztworu USP Fluorouracil RS w mieszaninie lodowatego kwasu octowego i wody (4:1).Wywoływać chromatogram w mieszaninie chloroformu i lodowatego kwasu octowego (13:7), aż czoło rozpuszczalnika przesunie się o co najmniej 14 cm od początku.Wyjąć płytkę z komory wywoływania i pozwolić na odparowanie rozpuszczalnika.Zlokalizuj plamy na płytce, obserwując je w promieniowaniu UV o krótkiej długości fali: żadna plamka z badanego roztworu nie jest większa pod względem rozmiaru i intensywności niż plamka o odpowiedniej częstotliwości radiowej wytwarzanej przez roztwór wzorcowy, co odpowiada nie więcej niż 0,1% fluorouracyl.
Oznaczenie - Umieścić około 400 mg dokładnie odważonej flucytozyny w zlewce o pojemności 250 ml, dodać 150 ml mieszaniny 2 objętości lodowatego kwasu octowego i 1 objętości bezwodnika octowego i rozpuścić, delikatnie ogrzewając, jeśli to konieczne.Miareczkować potencjometrycznie 0,1 N kwasem nadchlorowym VS, stosując system elektrod kalomelowo-szklanych.Wykonaj ślepą próbę i wprowadź niezbędne poprawki.Każdy ml 0,1 N kwasu nadchlorowego odpowiada 12,91 mg C4H4FN3O.Flucytozyna zawiera nie mniej niż 98,5 procent i nie więcej niż 101,0 procent C4H4FN3O w przeliczeniu na suchą masę.