Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam Potas Czystość > 99,0% (HPLC)

DEFINICJA
Acesulfam Potas zawiera 99,0% NLT i 101,0% NMT C4H4NO4SK, w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
• A. ABSORPCJA W PODCZERWIENI <197K>
• B. TESTY IDENTYFIKACYJNE-OGÓLNE, Potas <191>
Roztwór próbki: 100 mg/ml
Kryteria akceptacji: Spełnia wymagania
ANALIZA
• PROCEDURA
Próbka: 150 mg
System miareczkowy (Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N kwas nadchlorowy VS
Próba ślepa: 50 ml lodowatego kwasu octowego
Wykrywanie punktów końcowych: potencjometryczne
Analiza: Rozpuścić próbkę w 50 ml lodowatego kwasu octowego.
Miareczkować 0,1 N kwasem nadchlorowym VS.Wykonaj ślepą próbę.
Oblicz zawartość procentową acesulfamu potasu (C4H4NO4SK) w próbce:
Wynik = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = objętość titranta zużyta przez próbkę (ml)
B = objętość titranta zużyta przez ślepą próbę (ml)
N = rzeczywista normalność titranta (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 201,2 mg/mEq
W = masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 99,0%–101,0% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
• LIMIT FLUORKU
[UWAGA – Podczas tego testu używaj plastikowych naczyń.]
Roztwór A: Rozpuścić 210 g monohydratu kwasu cytrynowego w 400 ml wody.Doprowadzić stężonym amoniakiem do pH 7,0 i rozcieńczyć wodą do 1000 ml.
Roztwór B: 132 mg/ml dwuzasadowego fosforanu amonu
Roztwór C: Do zawiesiny 292 g kwasu wersenowego w 500 ml wody dodać 200 ml wodorotlenku amonu, doprowadzić wodorotlenkiem amonu do pH między 6 a 7 i rozcieńczyć wodą do objętości 1000 ml.
Roztwór buforowy: Zmieszać równe objętości Roztworu A, Roztworu B i Roztworu C i doprowadzić do pH 7,5 za pomocą wodorotlenku amonu.
Wzorcowy roztwór podstawowy: Odważyć 0,442 g fluorku sodu, uprzednio suszonego w temperaturze 300°C przez 12 godzin, do 1-litrowej kolby miarowej i rozcieńczyć wodą do kreski.Przechowuj roztwór w zamkniętym plastikowym pojemniku.Bezpośrednio przed użyciem odpipetować 5 ml tego roztworu do kolby miarowej o pojemności 100 ml i rozcieńczyć wodą do kreski.Każdy ml tego roztworu zawiera 10 µg jonów fluorkowych.
Roztwór wzorcowy A: Zmieszać 0,5 ml podstawowego roztworu wzorcowego i 15,0 ml roztworu buforowego i rozcieńczyć wodą do 50 ml.
Roztwór wzorcowy B: Zmieszać 1,0 ml podstawowego roztworu wzorcowego i 15,0 ml roztworu buforowego i rozcieńczyć wodą do 50 ml.
Roztwór wzorcowy C: Zmieszać 1,5 ml podstawowego roztworu wzorcowego i 15,0 ml roztworu buforowego i rozcieńczyć wodą do 50 ml.
Roztwór wzorcowy D: Zmieszać 3,0 ml podstawowego roztworu wzorcowego i 15,0 ml roztworu buforowego i rozcieńczyć wodą do 50 ml.
Roztwór próbki: Do kolby miarowej o pojemności 50 ml dodać 3 g acesulfamu potasowego.Rozpuścić w wodzie, dodać 15,0 ml roztworu buforowego i rozcieńczyć wodą do kreski.
Analiza
Próbki: roztwór wzorcowy A, roztwór wzorcowy B, roztwór wzorcowy C, roztwór wzorcowy D i roztwór próbki
Równocześnie zmierzyć potencjał (patrz Miareczkowanie <541>) w mV roztworów wzorcowych i roztworu próbki za pomocą odpowiedniego pehametru wyposażonego w elektrodę fluorkową i elektrodę odniesienia z chlorku srebra i srebra.Podczas wykonywania pomiarów przenieś roztwór do zlewki o pojemności 25 ml i zanurz elektrody.Włożyć do zlewki powlekany politefem pręt mieszający, umieścić zlewkę na mieszadle magnetycznym z izolowanym wierzchem i mieszać do osiągnięcia równowagi (1-2 min).Opłucz i wysusz elektrody między pomiarami, uważając, aby nie zarysować kryształu elektrody jonowej specyficznej dla fluoru.Zmierzyć potencjał każdego roztworu standardowego i wykreślić stężenie fluorków w µg/ml w funkcji potencjału w mV na papierze semilogarytmicznym.Zmierz potencjał roztworu próbki i określ stężenie fluorków na podstawie krzywej wzorcowej w µg/ml.
Oblicz zawartość, w ppm, fluorków w porcji pobranego acesulfamu potasu:
Wynik = (V × C/W)
V = objętość roztworu próbki (ml)
C = stężenie fluoru w roztworze próbki, z krzywej wzorcowej (mg/mL)
W = masa acesulfamu potasu pobranego do przygotowania roztworu próbki (g)
Kryteria akceptacji: NMT 3 ppm
• METALE CIĘŻKIE, Metoda I <231>: NMT 10 ppm
• CZYSTOŚĆ CHROMATOGRAFICZNA
Roztwór A: 3,3 mg/ml wodorosiarczanu tetrabutyloamoniowego
Faza ruchoma: acetonitryl i roztwór A (2:3)
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: 2 µg/ml USP Acesulfam Potassium RS i etyloparaben
Roztwór wzorcowy: 0,2 µg/ml USP Acesulfam Potassium RS
Roztwór próbki: 10 mg/ml
Układ chromatograficzny
(Patrz Chromatografia <621>, Odpowiedniość systemu.)
Tryb: LC
Detektor: UV 227 nm
Kolumna: 4,6 mm × 25 cm;Pakowanie 5 µm L1
Natężenie przepływu: 1 ml/min
Wielkość iniekcji: 20 µl
Dopasowanie systemu
Próbka: Rozwiązanie dotyczące przydatności systemu
Wymagania dotyczące przydatności
Rozdzielczość: NLT 2 między acesulfamem potasowym a etyloparabenem
Analiza
Próbki: Roztwór wzorcowy i Roztwór próbki
Zarejestrować chromatogramy dla czasu przebiegu NLT 3-krotności czasu retencji piku acesulfamu potasowego i zmierzyć odpowiedzi powierzchniowe pików.
Kryteria akceptacji: Odpowiedź dowolnego piku w czasie retencji innym niż acesulfam potasowy z roztworu próbki nie przekracza odpowiedzi piku acesulfamu potasowego z roztworu wzorcowego (0,002%).
KONKRETNE TESTY
• KWAŚNOŚĆ LUB ZASADOWOŚĆ
Roztwór próbki: 4,0 g w 20 ml wody wolnej od dwutlenku węgla
Analiza: Dodać 0,1 ml błękitu bromotymolowego TS.Jeśli roztwór jest żółty, miareczkować 0,01 N wodorotlenkiem sodu do uzyskania niebieskiego koloru.Jeśli roztwór jest niebieski, miareczkować 0,01 N kwasem chlorowodorowym do uzyskania żółtego koloru.
Kryteria akceptacji: Wymagane jest NMT 0,2 ml 0,01 N wodorotlenku sodu lub NMT 0,2 ml 0,01 N kwasu solnego.
• UTRATA PODCZAS SUSZENIA <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105° przez 3 godziny: traci ona 1,0% NMT swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
• PAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętym opakowaniu i chronić przed światłem.Przechowywać w temperaturze pokojowej.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP Acesulfam Potas RS