Test adeniny CAS 73-24-5 98,0% ~ 102,0% (miareczkowanie) Fabryka wysokiej czystości

Adenina zawiera 98,0% NLT i 102,0% NMT C5H5N5 w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197K>
ANALIZA
PROCEDURA
Próbka: 200 mg adeniny
Próba ślepa: 80 ml mieszaniny 100 ml lodowatego kwasu octowego i 300 ml bezwodnika octowego
System miareczkowy
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N na kwas chlorowy VS standaryzowany w następujący sposób: Przenieść 300 mg dwuftalanu potasu do zlewki o pojemności 150 ml i mieszając rozpuścić w 80 ml mieszaniny 100 ml lodowatego kwasu octowego i 300 ml bezwodnika octowego.Miareczkować roztworem nadkwasu chlorowego.Każde 20,42 mg dwuftalanu potasu odpowiada 1 ml 0,1 N kwasu nadchlorowego.
Wykrywanie punktów końcowych: potencjometryczne
Analiza: Rozpuścić próbkę w 80 ml mieszaniny 100 ml lodowatego kwasu octowego i 300 ml bezwodnika octowego mieszając i miareczkować Titrantem.Oblicz procentową zawartość adeniny (C5H5N5) w pobranej porcji:
Wynik = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = objętość titranta próbki (ml)
B = Objętość titranta próby ślepej (ml)
N = normalność titranta (mEq/ml)
F = współczynnik równoważności, 135,13 mg/mEq
W = masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 98,0%–102,0% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
Zanieczyszczenia nieorganiczne
POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,1%
METALE CIĘŻKIE, metoda II <231>: NMT 10 ppm
Zanieczyszczenia organiczne
PROCEDURA
Bufor fosforanowy o pH 7,0: Rozpuścić 4,54 g jednozasadowego fosforanu potasu w wodzie, aby uzyskać 500 ml roztworu.Rozpuścić 4,73 g bezwodnego dwuzasadowego fosforanu sodu w wodzie, aby uzyskać 500 ml roztworu.Zmieszać 38,9 ml roztworu jednozasadowego fosforanu potasu z 61,1 ml roztworu dwuzasadowego fosforanu sodu.W razie potrzeby dostosować, wkraplając roztwór dwuzasadowego fosforanu sodu do pH 7,0.
Standardowy roztwór podstawowy: Rozpuścić odpowiednią ilość USP Adenine RS w gorącej wodzie, schłodzić i rozcieńczyć ilościowo wodą, aby otrzymać roztwór o znanym stężeniu 0,19 mg/ml.
Roztwory wzorcowe: Odpipetować 5 ml porcji wzorcowego roztworu podstawowego do trzech 100 ml kolb miarowych i rozcieńczyć odpowiednio 0,10 N kwasem solnym, 0,010 N wodorotlenkiem sodu i buforem fosforanowym o pH 7,0.
Roztwór podstawowy próbki: Rozpuścić odpowiednią ilość adeniny w gorącej wodzie, schłodzić i rozcieńczyć ilościowo wodą, aby otrzymać roztwór o znanym stężeniu 0,19 mg/ml.
Roztwór podstawowy próbki: Rozpuścić odpowiednią ilość adeniny w gorącej wodzie, schłodzić i rozcieńczyć ilościowo wodą, aby otrzymać roztwór o znanym stężeniu 0,19 mg/ml.
Roztwory próbek: Odpipetować 5-ml porcje roztworu podstawowego próbki do trzech 100-ml kolb miarowych i rozcieńczyć odpowiednio 0,10 N kwasem solnym, 0,010 N wodorotlenkiem sodu i buforem fosforanowym o pH 7,0.
Warunki spektrometryczne
(Patrz Spektrofotometria i rozpraszanie światła <851>).
Tryb: UV-Vis
Zakres długości fal: 220–320 nm
Komórka: 1 cm
Puste: woda
Analiza
Próbki: roztwory wzorcowe i roztwory przykładowe
Kryteria akceptacji: Odpowiednie chłonności, obliczone w stanie suchym, przy długościach fali maksymalnej absorbancji, dla każdej pary odpowiednich roztworów nie różnią się więcej niż o 2,0%.
KONKRETNE TESTY
SUSZENIE STRATNE <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 110° przez 4 h: traci NMT 1,0% swojej wagi.
ZAWARTOŚĆ AZOTU, metoda II 〈461〉: 50,2%–53,4%, w przeliczeniu na suchą masę
DODATKOWE WYMAGANIA
OPAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP Adenine RS