Adenozyna CAS 58-61-7 Test 99,0% -101,0% USP Standardowa fabryka o wysokiej czystości

DEFINICJA
Adenozyna zawiera 99,0% NLT i 101,0% NMT C10H13N5O4 w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
• A. ABSORPCJA W PODCZERWIENI <197K>: NMT 0,1%
ANALIZA
• ADENozyna
Próbka: 200 mg adenozyny uprzednio suszonej w 105° przez 2h
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N na kwas chlorowy VS
Wykrywanie punktów końcowych: potencjometryczne
Analiza: Rozpuścić w 50 ml lodowatego kwasu octowego i miareczkować 0,1 N na kwas chlorowy VS.Oblicz procentową zawartość adenozyny (C10H13N5O4) w pobranej porcji:
Wynik = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = objętość titranta próbki (ml)
B = Objętość titranta próby ślepej (ml)
N = normalność titranta (mEq/ml)
F = współczynnik równoważności: 267,25 mg/mEq
W= masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 99,0%-101,0% w przeliczeniu na suchą masę
• ZANIECZYSZCZENIA
• POZOSTAŁOŚĆ ZAPŁONU <281>: NMT 0,1%
• METALE CIĘŻKIE, metoda II <231>: NMT 10 ppm
• LIMIT AMONIAKU
Roztwór próbki: Zawiesić 0,5 g w 10 ml wody.Mieszać przez 30 s i przepuścić przez filtr zgrubny.Rozcieńczyć przesącz wodą do 15 ml i użyć przesączu.
Roztwór wzorcowy: 0,4 µg/ml chlorku amonu w wodzie
Analiza: Do roztworu Próbki i Roztworu Wzorcowego dodać 0,3 mL zasadowego jodku rtęciowo-potasowego TS, zamknąć probówki i odstawić na 5 min.
Kryteria akceptacji: Roztwór próbki nie wykazuje bardziej intensywnego żółtego zabarwienia niż roztwór standardowy (NMT 4 ppm amoniaku).
• LIMIT CHLORÓW
Roztwór próbki: Zawiesić 0,2 g w 10 ml wody.Mieszać przez 30 s, przepuścić przez filtr zgrubny i użyć przesączu.
Roztwór wzorcowy: 2,3 µg/ml chlorku sodu w wodzie
Analiza: Do roztworu próbki i 10 ml roztworu wzorcowego dodać 1 ml kwasu azotowego i 1 ml azotanu srebra TS i rozcieńczyć każdy roztwór wodą do objętości 40 ml.Pozostaw roztwory na 5 minut, chroniąc je przed światłem.
Kryteria akceptacji: Roztwór próbki oglądany na ciemnym tle nie jest bardziej mętny niż roztwór standardowy (NMT 0,007% chlorek).
• LIMIT SIARCZANÓW
Roztwór próbki: Zawiesić 0,75 g w 15 ml wody.Mieszać przez 30 s, przepuścić przez filtr zgrubny i użyć przesączu.
Roztwór wzorcowy: Dodaj 0,15 ml 0,020 N kwasu siarkowego do 15 ml wody.
Analiza: Do roztworu próbki i roztworu wzorcowego dodać 2 ml chlorku baru TS i 1 ml 3 N kwasu solnego, rozcieńczyć każdy roztwór wodą do objętości 30 ml i wymieszać.Pozostawić roztwory na 5 minut.
Kryteria akceptacji: Roztwór próbki nie jest bardziej mętny niż roztwór standardowy (NMT 0,02% siarczan).
• ZANIECZYSZCZENIA ORGANICZNE
Roztwór A: 6,8 g/l wodorosiarczanu potasu i 3,4 g/l wodorosiarczanu tetrabutyloamoniowego w wodzie.Dostosować za pomocą 2 N wodorotlenku potasu do pH 6,5.
Roztwór B: 0,1 g/l roztworu azydku sodu
Faza ruchoma: Roztwór A i Roztwór B (60:40)
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: 0,2 mg/ml adenozyny i inozyny w fazie ruchomej
Roztwór próbki: 1,0 mg/ml adenozyny w fazie ruchomej
Układ chromatograficzny
(Patrz Chromatografia <621>, Odpowiedniość systemu.)
Tryb: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolumna: 4,6 mm × 25 cm;Pakowanie 5 µm L1
Natężenie przepływu: 1,5 ml/min
Wielkość iniekcji: 20 µl
Dopasowanie systemu
Próbki: Rozwiązanie sprawdzające przydatność systemu
Wymagania dotyczące przydatności
Rozdzielczość: NLT 9,0 między adenozyną a inozyną
Współczynnik ogonowy: NMT 2,5
Względne odchylenie standardowe: NMT 2,0%
[UWAGA – Przeprowadź chromatografię roztworu próbki i dostosuj czas przebiegu do co najmniej dwukrotności czasu retencji głównego piku.]
Analiza
Próbka: Przykładowe rozwiązanie
Oblicz procent każdego zanieczyszczenia w porcji pobranej adenozyny:
Wynik = (rU/rT) × 100
rU = odpowiedź szczytowa każdego zanieczyszczenia z roztworu próbki
rT = suma wszystkich odpowiedzi dla wszystkich pików z roztworu próbki
Kryteria przyjęcia
Poszczególne zanieczyszczenia: NMT 0,1% guanozyny, inozyny i urydyny oraz NMT 0,2% adeniny
Suma zanieczyszczeń: NMT 0,5%
KONKRETNE TESTY
• ZAKRES TOPNIENIA LUB TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• OBRÓT OPTYCZNY, obrót właściwy <781S>: -68° do -72°
Roztwór testowy: 20 mg/ml w roztworze wodorotlenku sodu (1 na 20), oznaczany na próbce suszonej uprzednio w temperaturze 105°C przez 2h
KWASOWOŚĆ LUB ZASADOWOŚĆ: Rozpuścić 1 g w 20 ml wody wolnej od dwutlenku węgla.Mieszać przez 30 s i przepuścić przez filtr zgrubny.Do każdej z dwóch 10-ml porcji przesączu dodać 0,1 ml purpury bromokrezolowej TS.
Kryteria akceptacji: Do uzyskania niebiesko-fioletowego zabarwienia w jednej porcji potrzeba NMT 0,3 ml 0,01 N wodorotlenku sodu.NMT 0,1 ml 0,01 N kwasu chlorowodorowego jest potrzebne do uzyskania żółtego koloru w drugiej części.
• SUSZENIE STRATNE <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105℃ przez 2 godziny: traci ona 0,5% NMT swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
•PAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w szczelnych, nieprzepuszczających światła pojemnikach i przechowywać w kontrolowanej temperaturze pokojowej.
• STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP Adenozyna RS