Monostearynian glinu CAS 7047-84-9 Test (Al2O3) 14,5 ~ 16,5%

Monostearynian glinu
Dihydroksy(stearato)glin [7047-84-9].
Monostearynian glinu jest związkiem glinu z mieszaniną stałych kwasów organicznych otrzymywanych z tłuszczów i składa się głównie ze zmiennych proporcji monostearynianu glinu i monopalmitynianu glinu.Zawiera równowartość nie mniej niż 14,5% i nie więcej niż 16,5% Al2O3 w przeliczeniu na suchą masę.
Pakowanie i przechowywanie- Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
Identyfikacja-
A: Ogrzewać 1 g z mieszaniną 25 ml wody i 5 ml kwasu solnego przez 1 godzinę, wymieniając wodę w miarę jej odparowywania: uwalniane są kwasy tłuszczowe, które unoszą się jako oleista warstwa na powierzchni cieczy, a woda warstwa odpowiada testom na aluminium <191>.
B: Wymieszać dokładnie 25 g ze 100 ml eteru w kolbie o pojemności 500 ml, dodać 150 ml 3 N kwasu chlorowodorowego, podłączyć chłodnicę chłodzoną wodą i ogrzewać na łaźni parowej pod chłodnicą zwrotną przez 15 minut.Schłodzić i przenieść obie warstwy do separatora za pomocą dodatkowych 100 ml eteru.Energicznie wstrząśnij i pozwól warstwom się rozdzielić.Usunąć warstwę wodną i przemyć warstwę eterową trzema 30-ml porcjami wody.Przenieść warstwę eterową do małej zlewki, ogrzać na łaźni parowej, aż eter odparuje, a kwasy tłuszczowe staną się klarowne, a następnie suszyć kwasy w temperaturze 105°C przez 20 minut: temperatura krzepnięcia (patrz Tłuszcze i oleje stałe 401) kwasów tłuszczowych nie jest niższa niż 54°.
Straty podczas suszenia <731> - Suszyć w temperaturze 80°C przez 16 godzin: traci nie więcej niż 2,0% swojej wagi.
Arsen, metoda I <211>-Przygotować preparat testowy w następujący sposób.Do 3,75 g dodać 12,5 ml kwasu solnego i 0,5 ml bromu TS i podgrzewać na łaźni parowej do powstania przezroczystej warstwy stopionego kwasu tłuszczowego.Dodaj 50 ml wody, podgrzej na płycie grzejnej, aż objętość wyniesie około 25 ml i przefiltruj, gdy jest gorąca.Schłodzić, rozcieńczyć przesącz wodą do 50 ml i do 10 ml podwielokrotności tego roztworu dodać 2,5 ml kwasu solnego, następnie rozcieńczyć wodą do 55 ml: otrzymany roztwór spełnia wymagania testu, dodanie 20 ml Pominięto ml 7 N kwasu siarkowego wskazanego w Procedurze.Limit wynosi 4 ppm.
Metale ciężkie - Do 2 g zawartych w kolbie 250 ml dodać 20 ml wody i 10 ml kwasu solnego.Umieścić mały lejek w szyjce kolby i gotować delikatnie, wymieniając wodę w miarę jej odparowywania, aż kwasy tłuszczowe oddzielą się w przejrzystej warstwie.Schłodzić szybko, obracając pod strumieniem zimnej wody, aż kwasy tłuszczowe zestalą się.Zdekantować przez filtr uprzednio przemyty 3 N kwasem chlorowodorowym, przemyć, aż połączony przesącz i popłuczyny osiągną objętość 50 ml i wymieszać.Do 20 ml połączonego przesączu dodać kroplami 6 N wodorotlenek amonu, aż do powstania trwałego zmętnienia.Dodaj 1 N kwas octowy, aż osad się rozpuści, następnie dodaj 2 ml w nadmiarze i dodaj wodę, aby uzyskać 40 ml.Dodać 1,2 ml zasady tioacetamido-gliceryny TS i 2 ml buforu octanowego o pH 3,5 i odstawić na 5 minut: brązowe zabarwienie nie jest ciemniejsze niż w przypadku roztworu kontrolnego przygotowanego z 10 ml połączonego przesączu i 2 ml standardowego roztworu ołowiu (patrz Metale ciężkie <231>) zawierającego 10 µg ołowiu na ml, następnie rozcieńcza się wodą do 20 ml i traktuje w ten sam sposób.Limit wynosi 50 µg na gram.
Oznaczenie – dokładnie odważyć 5 g monostearynianu glinu w przykrytym tyglu platynowym, który wcześniej był zapalany przez 20 minut, schłodzony nad bezwodnym nadchloranem magnezu i zważony.Delikatnie podgrzać otwarty tygiel, nie dopuszczając do zapalenia się próbki, i stopniowo zwiększać ciepło, aż popiół stanie się biały.Zapalać popiół przez 20 minut po usunięciu materii organicznej i ostudzić.Dodaj 15 ml wody, przykryj tygiel małym szkiełkiem zegarkowym i gotuj delikatnie przez 5 minut, używając małego mieszadła, aby rozbić duże grudki popiołu.Zdekantować roztwór przez bezpopiołową bibułę filtracyjną, zachowując większość popiołu w tyglu.Dwukrotnie powtórzyć ekstrakcję wodą, przepuszczając roztwory przez ten sam filtr.Popiół przenieść na filtr drobnym strumieniem wody, a tygiel i pozostałość przemyć trzykrotnie ciepłą wodą.Przenieść bibułę filtracyjną i pozostałość do tygla, wysuszyć i podpalać przez 20 minut po spaleniu bibuły filtracyjnej.Po okresie zapłonu przykryć tygiel, schłodzić nad bezwodnym nadchloranem magnezu przez 15 minut i szybko zważyć pozostałość Al2O3.Powtarzaj zapłon aż do uzyskania stałej masy, stosując 20-minutowe okresy zapłonu i 15-minutowe okresy chłodzenia.Z masy pozostałości pozostałej w tyglu obliczyć zawartość Al2O3.