Siarczan amonu CAS 7783-20-2 Zawartość 99,0 ~ 100,5%

(NH4)2SO4 132,14
Siarczan amonu [7783-20-2].
DEFINICJA
Siarczan amonu zawiera 99,0% NLT i 100,5% NMT z (NH4)2SO4.
IDENTYFIKACJA
• A. Ogólne testy identyfikacyjne, amon <191>: Roztwór (1 na 20) spełnia wymagania.
• B. Ogólne testy identyfikacyjne, siarczan <191>: Roztwór (1 na 20) spełnia wymagania.
ANALIZA
• Procedura
Próbka: 2,5 g siarczanu amonu
System miareczkowy
(Patrz Miareczkowanie <541>).
Tryb: Miareczkowanie pozostałości
Titrant: 1 N wodorotlenek sodu VS
Titrant wsteczny: 1 N kwas siarkowy VS
Wykrywanie punktów końcowych: kolorymetryczne
Próba ślepa: 50,0 ml 1 N wodorotlenku sodu VS, dokładnie odmierzone
Analiza: Dodać próbkę do kolby stożkowej o pojemności 500 ml i rozpuścić w 50 ml wody.Dodać 50,0 ml 1 N wodorotlenku sodu VS, luźno umieścić lejek z filtrem w szyjce kolby i gotować do wypływu amoniaku (około 10-15 min), co określono papierkiem lakmusowym.Schłodzić, dodać 0,15 ml błękitu tymolowego TS i odmiareczkować nadmiar wodorotlenku sodu 1 N kwasem siarkowym VS.Wykonaj ślepą próbę.
Oblicz zawartość procentową siarczanu amonu [(NH4)2SO4] w pobranej próbce:
Wynik = [(BV) × N × F × 100]/W
B = 1 N kwas siarkowy VS zużyty przez ślepą próbę (ml)
V = 1 N kwas siarkowy VS zużyty przez próbkę (mL)
N = rzeczywista normalność titranta wstecznego (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 66,07 mg/mEq
W = masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 99,0%-100,5%
ZANIECZYSZCZENIA
• Pozostałości po zapłonie <281>
Próbka: 20 g
Kryteria akceptacji: NMT 0,005%
• Granica materii nierozpuszczalnej
Próbka: 20 g
Analiza: Przenieś próbkę do zakrytej zlewki i rozpuść w 200 ml wody.Ogrzać do wrzenia i ogrzewać na łaźni parowej przez 1 godzinę.Gorący roztwór przesączyć przez wytarowany tygiel ze spiekanego szkła o średniej porowatości (10-15 µm).Umyć zlewkę i filtr gorącą wodą, wysuszyć tygiel w temperaturze 105, schłodzić w eksykatorze i zważyć.
Kryteria akceptacji: NMT stwierdzono 1 mg substancji nierozpuszczalnych (0,005%).
• Limit fosforanów
Wzorcowy roztwór fosforanu, odczynnik fosforanowy A i odczynnik fosforanowy B: Przygotuj zgodnie z zaleceniami dotyczącymi fosforanów w odczynnikach w części Odczynniki, wskaźniki i roztwory — testy ogólne dla odczynników.
Próbka: 4,0 g
Kontrola: 0,2 ml wzorcowego roztworu fosforanu
Analiza
[Uwaga: Testy dla Próbki i Kontroli najlepiej wykonywać w dopasowanych probówkach do porównania kolorów.]
Rozpuść próbkę w 25 ml 0,5 N kwasu siarkowego, dodaj po 1 ml odczynnika fosforanowego A i odczynnika fosforanowego B i pozostaw w temperaturze pokojowej na 2 godziny.Kontynuuj kontrolę, używając tych samych ilości tych samych odczynników, co w teście dla Próbki.
Kryteria akceptacji: Jakikolwiek niebieski kolor uzyskany z Próbki nie powinien przekraczać koloru uzyskanego z Kontroli (NMT 5 ppm).
• Chlorek i siarczan, chlorek <221>
Wzorcowy roztwór chlorku: Przenieść 165 mg chlorku sodu do kolby miarowej o pojemności 100 ml.Rozpuścić i rozcieńczyć wodą do kreski.Przenieść 10,0 ml do kolby miarowej o pojemności 1000 ml i rozcieńczyć wodą do kreski, aby otrzymać roztwór o stężeniu chlorku 10 µg/ml.
Kryteria akceptacji: Porcja 2 g zawiera nie więcej chlorków niż odpowiada 1,0 ml standardowego roztworu chlorku (NMT 5 ppm).
• Limit azotanów
Wzorcowy roztwór azotanów i roztwór siarczanu brucyny: Przygotuj zgodnie z zaleceniami dotyczącymi azotanów w Odczynnikach w części Odczynniki, wskaźniki i roztwory — ogólne testy dla odczynników.
Roztwór próbki: Rozpuścić 1,0 g w 3 ml wody przez ogrzewanie we wrzącej łaźni wodnej i dodać roztwór siarczanu brucyny do uzyskania 50 ml.
Roztwór kontrolny: Do 1,0 ml wzorcowego roztworu azotanu dodać 1,0 g azotanu amonu, następnie dodać roztwór siarczanu brucyny, aby uzyskać 50 ml.
Próba ślepa: 50 ml roztworu siarczanu brucyny
Analiza: Ogrzewać roztwór próbki, roztwór kontrolny i ślepą próbę we wrzącej łaźni wodnej przez 15 min, okresowo delikatnie mieszając, a następnie szybko schłodzić w łaźni lodowej do temperatury pokojowej.Wyregulować odpowiedni spektrofotometr ze ślepą próbą na zero absorbancji przy 410 nm.Określ absorbancję roztworu próbki, zanotuj wynik i ustaw absorbancję w aparacie z roztworem próbki na zero.Określ absorbancję roztworu kontrolnego.
Kryteria akceptacji: Odczyt absorbancji dla roztworu Próbki nie przekracza wartości dla Roztworu Kontrolnego (NMT 10 ppm).
• Żelazo <241>
Roztwór próbki: Rozpuścić 2,0 g w 40 ml wody i dodać 2 ml kwasu solnego.
Kryteria akceptacji: NMT 5 ppm
KONKRETNE TESTY
• Testy liczby drobnoustrojów <61> i testy na obecność określonych mikroorganizmów <62>: Całkowita liczba drobnoustrojów tlenowych nie przekracza 1000 jtk/g, a łączna liczba pleśni i drożdży nie przekracza 10 jtk/g.
• pH <791>: 5,0-6,0 w roztworze (1 na 20)
DODATKOWE WYMAGANIA
• Pakowanie i przechowywanie: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.Nie określono wymagań dotyczących przechowywania.