Ester α-benzylowy kwasu L-glutaminowego CAS 13030-09-6 (H-Glu-OBzl) Test > 98,5% (HPLC) Wysoka jakość

1. Czystość (HPLC)
1.1 Instrumenty
Wysokosprawna chromatografia cieczowa, detektor UV3000.
Elektroniczna waga analityczna
1.2 Odczynniki
Acetonitryl (czystość chromatograficzna), TFA (czystość chromatograficzna)
1.3 Warunki chromatograficzne
1.3.1 Kolumna: kolumna C18, 5 μl * 250 * 4,6 mm
1.3.2 Długość fali wykrywania: 220nm
Natężenie przepływu: 1,0 ml/min
Objętość wtrysku: 10 μL (dla odniesienia)
Rozcieńczalnik: acetonitryl
Czas trwania: 20 minut
1.4 Przygotowanie fazy ruchomej
Faza ruchoma A (0,1% kwas trifluorooctowy, woda): dokładnie zaabsorbować 1,0 ml TFA rozcieńczonego wodą do 1000 ml, wymieszać i odgazować.
Faza ruchoma B (0,1% kwas trifluorooctowy acetonitryl): dokładnie zaabsorbować 1,0 ml TFA, rozcieńczonego do 1000 ml acetonitrylem, wymieszać i odgazować.
1.5 Program gradientu
Czas (min) A% B%
0:00 90 10
10.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
1.6 Przygotowanie roztworu próbki
Odważyć 0,1 g próbki i rozpuścić ją w acetonitrylu i rozcieńczyć do 100 ml.Dobrze wstrząśnij do przyszłego użytku lub do tego samego stężenia.Przygotuj równolegle dwie próbki.
1.7 Oznaczanie próbki
Przeanalizuj próbkę zgodnie z następującą procedurą pobierania próbek:
1) Więcej niż 1 wstrzyknięcie ślepej próby
2) 1 wstrzyknięcie roztworu próbki 1#
3) 1 wstrzyknięcie roztworu próbki 2#
1.8.0 Obliczenia
1.8.1 Metodę normalizacji powierzchni pików zastosowano do obliczenia czystości HPLC.
1.8.2 Względne średnie odchylenie czystości dwóch igieł nie powinno przekraczać 1%
1.8.3 Jeżeli wyniki obu nastrzyków spełniają kryteria akceptacji, jako wynik końcowy należy przyjąć średnią czystość.