Wardenafil Pośredni CAS 224789-21-3 Czystość > 99,0% (HPLC)

1. Wygląd: umieść próbkę na białym papierze i obserwuj wygląd, od białawego do bladożółtego proszku.
2. Analiza:
2.1 Oznaczanie temperatury topnienia zgodnie z prawem (Farmakopea Chińska 2010, wydanie II, dodatek ⅥC) Temperatura topnienia wynosi 142,0~148,0℃.
2.2 Straty podczas suszenia: oznaczanie zgodne z prawem (Załącznik ⅧL, część II, wydanie Farmakopei Chińskiej z 2010 r.).Precyzyjne ważenie odpowiedniej ilości tego produktu, suszenie w temperaturze 102 ℃ przez 3 godziny, utrata masy nie powinna przekraczać 1,00%.
2.3 Metale ciężkie: oznaczanie zgodne z prawem (Farmakopea Chińskiej Republiki Ludowej, wydanie 2010, część II załącznik ⅧH) Oznaczanie drugą metodą.
Precyzyjnie odważyć 1,0 g badanego produktu, wolno spalając do całkowitego zwęglenia, ostudzić, dodać 0,5-1,0 ml kwasu siarkowego, zwilżyć, podgrzewać w niskiej temperaturze do wyczerpania kwasu siarkowego, dodać 0,5 ml kwasu azotowego, wysuszyć parą, aż para tlenku azotu jest wyczerpana, schłodzić, ogrzać do 500-600 ℃ do całkowitego zwęglenia, ostudzić, dodać 2 ml kwasu solnego, po wysuszeniu w łaźni wodnej dodać 15 ml wody, upuścić roztwór testowy amoniaku, aż stanie się neutralny dla wskaźnika fenoloftaleiny roztworu, dodać 2 ml buforu octanowego (ph 3,5) i lekko rozpuścić pod wpływem ciepła, przenieść do probówki kolorymetrycznej Nachnera i rozcieńczyć w 25 ml wodą.Weź kolejny odczynnik do przygotowania roztworu testowego i odparuj go w porcelanowym naczyniu, dodaj 2 ml buforu octanowego (PH 3,5) i 15 ml wody, aby lekko podgrzać. Po rozpuszczeniu przesuń probówkę kolorymetryczną Natha, dodaj pewną ilość mianowanego roztworu ołowiu, a następnie rozcieńczyć wodą do 25 ml.Eksperyment kolorymetryczny przeprowadza się między roztworem testowym a roztworem wzorcowym w celu uzyskania.Przygotowanie roztworu wzorcowego zgodnie z pierwszą metodą (Farmakopea Chińskiej Republiki Ludowej 2010 wydanie II Załącznik Ⅷ Metoda badania metali ciężkich).Metale ciężkie nie mogą przekraczać 20 części na milion.
3. Czystość: Zgodnie z metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej, określona zgodnie z prawem (Farmakopea Chińska 2010 wydanie II Załącznik VD).
Warunki chromatograficzne:
Kolumna: C18, 200 mm × 4,6 mm, 5 μm;
Faza ruchoma: Bufor fosforanowy (odważyć 2,72 g diwodorofosforanu potasu, dodać wodę do rozpuszczenia i rozcieńczyć do 1000 ml, ustawić pH na 3,5): acetonitryl: = 35:65;
Długość fali wykrywania: 254nm;
Natężenie przepływu: 1,0 ml/min.
Metoda oznaczania: Wziąć około 30 mg tego produktu, dokładnie zważyć, rozcieńczyć fazą ruchomą do uzyskania stężenia około 0,3 mg/ml, pobrać 20 μl do chromatografu cieczowego, zapisać chromatogram.Zgodnie z metodą normalizacji powierzchni czystość wynosi nie mniej niż 99,0%.