Apiksaban Pośredni CAS 27143-07-3 Chloro[(4-metoksyfenylo)hydrazono]octan etylu Czystość ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Wygląd: Powinien być jasnożółty do żółtego proszku.Wizualnie umieść wystarczającą ilość badanego produktu (bez ważenia) w czystym kryształowym naczyniu na białym tle (takim jak biały papier) w naturalnym świetle.
5.3.2 Identyfikacja: 1H-NMR ma taką samą strukturę jak wzorzec.10 ~ 15 mg próbki odważono do jądrowej probówki magnetycznej i dodano 0,5 ml DMSO deuteru w celu całkowitego rozpuszczenia próbki, a następnie przetestowano za pomocą instrumentu do magnetycznego rezonansu jądrowego o częstotliwości większej niż 400 MHz.
5.3.3 Straty podczas suszenia : Odważyć próbkę około 1,0 g i suszyć ją przez 3 godziny w suszarce w temperaturze 85 ℃.Specyficzną operację obliczania ubytku masy należy przeprowadzić zgodnie z postanowieniami SOP-AP-QC-002-01 w sprawie oznaczania ubytku masy podczas suszenia.
5.3.4.1 Warunki chromatograficzne:
Odczynniki testowe: 1) acetonitryl do chromatografii 2) woda oczyszczona 3) kwas fosforowy
Kolumna: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Faza ruchoma: A: dokładnie odmierz 1,0 ml kwasu fosforowego i 1000 ml wody, przefiltruj odgazowanie ultradźwiękowe.
B: Acetonitryl.
Procedura gradientu: poniższa tabela
Czas Faza ruchoma A (%) Faza ruchoma B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210 nm
Temperatura kolumny: 35 ℃
Prędkość przepływu: 1,0 ml/min
Wielkość próbki: 5 µl
5.3.4.2 Przygotowanie roztworu:
5.3.4.3 Rozcieńczalnik: acetonitryl
5.3.4.4 Roztwór ślepy: jako roztwór ślepy należy użyć rozcieńczalnika.
5.3.4.5 Roztwór badanego produktu: Odważyć około 12,5 mg badanego produktu w butelce miarowej o pojemności 25 ml i rozpuścić go w rozcieńczalniku do kreski.
5.3.4.6 Procedura operacyjna: Po ustabilizowaniu się linii bazowej przyrządu wykonuje się jedno lub dwa wstrzyknięcia ślepej próby, a następnie analizuje się roztwór badanego produktu.Chromatogram jest zapisywany i analizowany, odejmowany jest ślepy pik, a wyniki czystości głównego piku i pojedynczego zanieczyszczenia na chromatogramie badanego produktu są rejestrowane metodą normalizacji powierzchni.Po analizie wydrukowano chromatogram.