Celuloza mikrokrystaliczna (MCC) CAS 9004-34-6 Test 97,0 ~ 102,0%

Celuloza mikrokrystaliczna
Celuloza [9004-34-6].
DEFINICJA
Celuloza mikrokrystaliczna to oczyszczona, częściowo zdepolimeryzowana celuloza, otrzymywana przez obróbkę alfa celulozy, otrzymanej jako miazga z włóknistego materiału roślinnego, kwasami mineralnymi.
IDENTYFIKACJA
• Procedura
Jodowany roztwór chlorku cynku: Rozpuścić 20 g chlorku cynku i 6,5 g jodku potasu w 10,5 ml wody.Dodać 0,5 g jodu i wstrząsać przez 15 min.
Próbka: 10 mg
Analiza: Umieść próbkę na szkiełku zegarkowym i rozpuść w 2 ml jodowanego roztworu chlorku cynku.
Kryteria akceptacji: Substancja przyjmuje barwę fioletowo-niebieską.
• B. Procedura
Próbka: 1,3 g celulozy mikrokrystalicznej, odważona z dokładnością do 0,1 mg
Analiza: Przenieś próbkę do kolby stożkowej o pojemności 125 ml.Dodać 25,0 ml wody i 25,0 ml 1,0 M roztworu wodorotlenku miedzioetylenodiaminy.Natychmiast przedmuchać roztwór azotem, założyć korek i wstrząsać wytrząsarką nadgarstkową lub inną odpowiednią wytrząsarką mechaniczną, aż do całkowitego rozpuszczenia.Przenieść odpowiednią objętość roztworu próbki do skalibrowanego wiskozymetru 150 Cannon-Fenske lub równoważnego.Pozostawić roztwór do zrównoważenia przy 25 ± 0,1 przez NLT 5 min.Zmierz czas przepływu między dwoma znakami na wiskozymetrze i zapisz czas przepływu, t1, w s.
Oblicz lepkość kinematyczną (KV)1 celulozy mikrokrystalicznej:
Wynik= t1 × k1
t1= czas przepływu (s)
k1 = stała lepkościomierza (patrz Lepkość 911)
Uzyskać czas przepływu, t2, dla 0,5 M roztworów wodorotlenku miedzioetylenodiaminy za pomocą wiskozymetru Cannon-Fenske nr 100 lub równoważnego.
Oblicz lepkość kinematyczną (KV)2 rozpuszczalnika:
Wynik= t2 × k2
t2 = czas przepływu dla 0,5 M roztworów wodorotlenku miedzioetylenodiaminy
k2= stała lepkościomierza
Określ lepkość względną, rel, pobranej próbki celulozy mikrokrystalicznej:
Wynik= (KV)1/(KV)2
(KV)1 = lepkość kinematyczna celulozy mikrokrystalicznej
(KV)2=lepkość kinematyczna rozpuszczalnika
Wyznaczyć lepkość istotną, []c, przez interpolację, korzystając z tabeli lepkości istotnej w części Tabele referencyjne.
Oblicz stopień polimeryzacji, P:
Wynik= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= lepkość istotna
WS = masa pobranej celulozy mikrokrystalicznej (g)
%LOD=wartość uzyskana z testu na straty podczas suszenia
Kryteria akceptacji: Stopień polimeryzacji nie większy niż 350.
ZANIECZYSZCZENIA
Zanieczyszczenia nieorganiczne
• Pozostałość po prażeniu 281: NMT 0,1%
• Metale ciężkie, metoda II 231: NMT 10 ppm
KONKRETNE TESTY
• Testy liczby drobnoustrojów 61 i testy na obecność określonych mikroorganizmów 62: Całkowita liczba drobnoustrojów tlenowych nie przekracza 1000 jtk/g, a łączna liczba pleśni i drożdży nie przekracza 100 jtk/g.Spełnia wymagania testów na nieobecność Staphylococcus aureus i Pseudomonas aeruginosa oraz na nieobecność gatunków Escherichia coli i Salmonella.
• Przewodnictwo
Próbka: 5 g
Analiza: Wytrząsać próbkę z 40 ml wody przez 20 min i odwirować.Zachować supernatant do użycia w teście pH.Za pomocą odpowiedniego konduktometru, który został wystandaryzowany wzorcem kalibracyjnym przewodności chlorku potasu o przewodności 100 µS/cm, zmierzyć przewodność supernatantu po uzyskaniu stabilnego odczytu oraz zmierzyć przewodność wody użytej do przygotowania testu próbka.
Kryteria akceptacji: Przewodność supernatantu nie przekracza przewodności wody o więcej niż 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 w supernatancie uzyskanym w teście przewodnictwa
• Loss on Drying 731: Suszyć próbkę w temperaturze 105°C przez 3 godziny: traci ona 7,0% NMT swojej wagi lub inną niższą wartość procentową lub mieści się w zakresie procentowym określonym na etykiecie.
• Gęstość nasypowa
Analiza: Użyj wolumetru wyposażonego w sito 10-mesh.Wolumetr jest wolnostojący z mosiężnego lub ze stali nierdzewnej kubka, który jest skalibrowany do pojemności 25,0 ± 0,05 mL i ma średnicę wewnętrzną 30,0 ± 2,0 mm.Zważ pusty kubek, umieść go pod zsypem i powoli wsyp proszek z wysokości 5,1 cm (2 cale) nad lejek przez wolumetr, z szybkością odpowiednią do zapobieżenia zatkaniu, aż do przepełnienia kubka.[Uwaga – w przypadku nadmiernego zapchania sitka należy je zdjąć.] Wyrównać nadmiar proszku i zważyć napełniony kubek.Oblicz gęstość nasypową, dzieląc masę proszku w kubku przez objętość kubka.
Kryteria akceptacji: Gęstość nasypowa mieści się w specyfikacji podanej na etykiecie.
• Rozkład wielkości cząstek
[Uwaga – w przypadkach, gdy nie ma obaw związanych z funkcjonalnością w odniesieniu do rozkładu wielkości cząstek wyrobu, badanie to można pominąć.]
Jeżeli na etykiecie podano rozkład wielkości cząstek, należy określić rozkład wielkości cząstek zgodnie z zaleceniami zawartymi w Oszacowaniu rozkładu wielkości cząstek za pomocą analitycznego przesiewania 786 lub za pomocą odpowiedniej zatwierdzonej procedury.
• Substancje rozpuszczalne w wodzie
Próbka: 5,0 g
Analiza: Wytrząsać próbkę z 80 ml wody przez 10 minut i przepuścić za pomocą próżni przez bibułę filtracyjną (Whatman nr 42 lub odpowiednik) do kolby próżniowej.Przesącz przenieść do wytarowanej zlewki, odparować do sucha bez zwęglenia, suszyć w 105 przez 1 h, schłodzić w eksykatorze i zważyć.
Kryteria akceptacji: Różnica między masą pozostałości a masą uzyskaną ze ślepej próby nie przekracza 12,5 mg (0,25%).
• Substancje rozpuszczalne w eterze
Próbka: 10,0 g
Analiza: Umieścić próbkę w kolumnie chromatograficznej o średnicy wewnętrznej około 20 mm i przepuścić przez kolumnę 50 ml eteru wolnego od nadtlenków.Odparować eluat do sucha w uprzednio wysuszonym i wytarowanym parowniku za pomocą strumienia powietrza pod wyciągiem.Po odparowaniu całego eteru, pozostałość suszyć w temperaturze 105°C przez 30 minut, schłodzić w eksykatorze i zważyć.
Kryteria akceptacji: Różnica między masą pozostałości a masą uzyskaną ze ślepej próby nie przekracza 5,0 mg (0,05%).
DODATKOWE WYMAGANIA
• Pakowanie i przechowywanie: Przechowywać w szczelnych pojemnikach.
• Etykietowanie: Etykieta wskazuje nominalne straty podczas suszenia, gęstość nasypową i stopień polimeryzacji.Stopień zgodności polimeryzacji określa się za pomocą testu identyfikacyjnego B. Tam, gdzie na etykiecie podano rozkład wielkości cząstek, należy postępować zgodnie z zaleceniami w teście rozkładu wielkości cząstek.Etykieta wskazuje, za pomocą jakiej techniki określono rozkład wielkości cząstek, jeżeli zastosowano technikę inną niż przesiewanie analityczne;a etykieta wskazuje wartości d10, d50 i d90 oraz zakres dla każdego z nich.