Kwas chenodeoksycholowy (CDCA) CAS 474-25-9 Test ≥98% (suchy zasadowy)

Kwas Chenodeoksycholowy
C24H40O4: 392,57
Kwas 3a,7a-dihydroksy-5b-cholan-24-owy [474-25-9]
Kwas chenodeoksycholowy po wysuszeniu zawiera nie mniej niż 98,0z i nie więcej niż 101,0% C24H40O4.
Opis Kwas Chenodeoksycholowy występuje w postaci białych kryształów, krystalicznego proszku lub proszku.
Jest dobrze rozpuszczalny w metanolu i etanolu (99,5), rozpuszczalny w acetonie i praktycznie nierozpuszczalny w wodzie.
Identyfikacja Oznaczyć widmo absorpcji w podczerwieni kwasu chenodeoksycholowego, uprzednio wysuszonego, zgodnie z zaleceniami metody dyskowej z bromkiem potasu w spektrofotometrii w podczerwieni <2.25> i porównać widmo z widmem odniesienia: oba widma wykazują podobne intensywności absorpcji przy tych samych liczbach falowych.
Skręcalność optyczna <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (po wysuszeniu, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Temperatura topnienia <2,60> 164 ~ 169 ℃
Czystość (1) Chlor <1,03> - Rozpuść 0,36 g kwasu chenodezoksycholowego w 30 ml metanolu, dodaj 10 ml rozcieńczonego kwasu azotowego i wody do uzyskania 50 ml i wykonaj test z tym roztworem.Przygotuj roztwór kontrolny w następujący sposób: Do 1,0 ml kwasu solnego VS o stężeniu 0,01 mol/L dodaj 30 ml metanolu, 10 ml rozcieńczonego kwasu azotowego i wodę do uzyskania 50 ml (nie więcej niż 0,1%).
(2) Metale ciężkie <1,07> - Postępować z 1,0 g kwasu chenodeoksycholowego zgodnie z metodą 4 i wykonać test.Przygotuj roztwór kontrolny z 2,0 ml standardowego roztworu ołowiu (nie więcej niż 20 ppm).
(3) Bar - Do 2,0 g kwasu chenodezoksycholowego dodać 100 ml wody i gotować przez 2 minuty.Do tego roztworu dodać 2 ml kwasu solnego, gotować przez 2 minuty, przesączyć po schłodzeniu i przemyć sączek wodą do uzyskania 100 ml przesączu.Do 10 ml przesączu dodać 1 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego: nie widać zmętnienia.
(4) Substancje pokrewne - Rozpuść 0,20 g kwasu chenodeoksycholowego w mieszaninie acetonu i wody (9:1), aby uzyskać dokładnie 10 ml i użyj tego roztworu jako roztworu próbki.Oddzielnie rozpuścić 10 mg kwasu litocholowego do chromatografii cienkowarstwowej w mieszaninie acetonu i wody (9:1), aby uzyskać dokładnie 10 ml.Odpipetować 2 ml tego roztworu, dodać mieszaninę acetonu i wody (9:1) do uzyskania dokładnie 100 ml i użyć tego roztworu jako roztworu wzorcowego (1).Oddzielnie rozpuść 10 mg kwasu ursodeoksycholowego w mieszaninie acetonu i wody (9:1) do uzyskania dokładnie 100 ml i użyj tego roztworu jako roztworu wzorcowego (2).Osobno rozpuścić 10 mg kwasu cholowego do chromatografii cienkowarstwowej w mieszaninie acetonu i wody (9:1) do uzyskania dokładnie 100 ml i użyć tego roztworu jako roztworu wzorcowego (3).Odpipetować 1 ml roztworu próbki i dodać mieszaninę acetonu i wody (9:1), aby uzyskać dokładnie 20 ml.Odpipetować 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL i 5 mL tego roztworu, dodać do każdego z nich mieszaninę acetonu i wody (1) do uzyskania dokładnie 50 mL i oznaczyć te roztwory jako roztwór wzorcowy A, roztwór wzorcowy B, roztwór wzorcowy C, roztwór wzorcowy D i roztwór wzorcowy E odpowiednio.Wykonaj test z tymi roztworami zgodnie z zaleceniami w części Chromatografia cienkowarstwowa<2.03>.Nanieś po 5 ml roztworu próbki, roztworów wzorcowych (1), (2), (3) i roztworów wzorcowych A, B, C, D i E na płytkę z żelem krzemionkowym do chromatografii cienkowarstwowej.Płytkę rozwinąć mieszaniną 4-metylo-2-pentanonu, toluenu i kwasu mrówkowego (16:6:1) na odległość około 15 cm, wysuszyć płytkę na powietrzu i dalej suszyć w temperaturze 120°C przez 30 minut.Natychmiast spryskać równomiernie roztwór n-hydratu kwasu fosfomolibdenowego w etanolu (95) (1 do 5) na płytce i ogrzewać w temperaturze 120 ℃ przez 2 do 3 minut: miejsce odpowiadające plamie z roztworem wzorcowym (1) nie jest bardziej intensywne niż plamka z roztworem wzorcowym (1), plamka odpowiadająca plamce z roztworem wzorcowym (2) nie jest bardziej intensywna niż plamka z roztworem wzorcowym (2), a plamka odpowiadająca plamce z roztworem wzorcowym (3) nie jest bardziej intensywny niż plamka z roztworem wzorcowym
(3).W porównaniu z plamami z roztworami wzorcowymi A, B, C, D i E, plamy inne niż plama główna i inne niż plamy wymienione powyżej nie są bardziej intensywne niż plama z roztworem wzorcowym E, a łączna ilość z nich nie przekracza 1,5%.
Strata podczas suszenia <2,41> Nie więcej niż 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 godziny).
Pozostałość po prażeniu <2,44> Nie więcej niż 0,1% (1 g).
Oznaczenie Odważyć dokładnie około 0,5 g uprzednio wysuszonego kwasu chenodezoksycholowego, rozpuścić w 40 ml etanolu (95) i 20 ml wody i miareczkować <2,50> 0,1 mol/L wodorotlenku sodu VS (miareczkowanie potencjometryczne).Wykonaj oznaczenie ślepej próby w ten sam sposób i wprowadź niezbędne poprawki.
Każdy ml 0,1 mol/L wodorotlenku sodu VS＝ 39,26 mg C24H40O4
Pojemniki i magazynowanie Pojemniki-Pojemniki szczelne.