Bezwodny kwas cytrynowy CAS 77-92-9 Test 99,5 ~ 100,5%

Kwas cytrynowy [77-92-9].
DEFINICJA
Bezwodny Kwas Cytrynowy zawiera 99,5% NLT i 100,5% NMT C6H8O7 w przeliczeniu na bezwodną masę.
IDENTYFIKACJA
• Absorpcja w podczerwieni <197K>: Suszyć badaną substancję w temperaturze 105℃ przez 2 godziny.
ANALIZA
• Procedura
Próbka: 0,550 g bezwodnego kwasu cytrynowego;dokładnie zapisz wagę.
Analiza: Rozpuścić próbkę w 50 ml wody.Dodać 0,5 ml fenoloftaleiny TS.Miareczkować 1 N wodorotlenkiem sodu VS.Każdy ml 1 N wodorotlenku sodu odpowiada 64,03 mg C6H8O7.
Kryteria akceptacji: 99,5%-100,5% w przeliczeniu na bezwodną masę
ZANIECZYSZCZENIA
Zanieczyszczenia nieorganiczne
• Pozostałość po prażeniu <281>: NMT 0,1%, wyznaczona na 1,0 g
• Metale ciężkie <231>: NMT 10 ppm
• Siarczan
Wzorcowy roztwór siarczanu A: 1,81 mg/ml siarczanu potasu w 30% alkoholu.Bezpośrednio przed użyciem przenieść 10,0 ml tego roztworu do kolby miarowej o pojemności 1000 ml, rozcieńczyć objętościowo 30% alkoholem i wymieszać.Ten roztwór zawiera 10 µg/ml siarczanu.
Wzorcowy roztwór siarczanu B: 1,81 mg/ml siarczanu potasu w wodzie.Bezpośrednio przed użyciem przenieść 10,0 ml tego roztworu do kolby miarowej o pojemności 1000 ml, rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać.Ten roztwór zawiera 10 µg/ml siarczanu.
Roztwór podstawowy próbki: 66,7 mg/ml kwasu cytrynowego
Roztwór próbki: Do 4,5 ml wzorcowego roztworu siarczanu A dodać 3 ml roztworu chlorku baru (1 na 4), wstrząsnąć i odstawić na 1 min.Do 2,5 ml otrzymanej zawiesiny dodać 15 ml roztworu podstawowego próbki i 0,5 ml 5 N kwasu octowego i wymieszać.
Roztwór wzorcowy: Przygotować zgodnie z zaleceniami dotyczącymi roztworu próbki, z wyjątkiem użycia 15 mL wzorcowego roztworu siarczanu B zamiast podstawowego roztworu próbki.
Analiza
Próbki: Roztwór wzorcowy i Roztwór próbki
Kryteria akceptacji: Jakiekolwiek zmętnienie powstałe w roztworze próbki po 5 minutach stania nie jest większe niż zmętnienie powstałe w roztworze wzorcowym (0,015%).
• Granica glinu (jeżeli jest oznaczona jako przeznaczona do stosowania w dializie)
Wzorcowy roztwór glinu: Do 352 mg siarczanu glinowo-potasowego w kolbie miarowej o pojemności 100 ml dodać kilka ml wody, wymieszać do rozpuszczenia, dodać 10 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać.Bezpośrednio przed użyciem rozcieńczyć 1,0 ml tego roztworu wodą do 100,0 ml.
Bufor octanowy o pH 6,0: Rozpuścić 50 g octanu amonu w 150 ml wody, doprowadzić do pH 6,0 lodowatym kwasem octowym, rozcieńczyć wodą do 250 ml i wymieszać.
Roztwór wzorcowy: Przygotuj mieszaninę 2,0 ml roztworu wzorcowego glinu, 10 ml buforu octanowego o pH 6,0 i 98 ml wody.Wyekstrahować tę mieszaninę w sposób opisany dla roztworu próbki, rozcieńczyć połączone ekstrakty chloroformem do pełnej objętości i wymieszać.
Roztwór próbki: Rozpuścić 20,0 g bezwodnego kwasu cytrynowego w 100 ml wody i dodać 10 ml buforu octanowego o pH 6,0.Wyekstrahować ten roztwór kolejnymi porcjami 20, 20 i 10 ml 0,5% roztworu 8-hydroksychinoliny w chloroformie, łącząc ekstrakty chloroformowe w kolbie miarowej o pojemności 50 ml.Rozcieńczyć połączone ekstrakty chloroformem do kreski i wymieszać.
Roztwór ślepy: Przygotuj mieszaninę 10 ml buforu octanowego o pH 6,0 i 100 ml wody.Wyekstrahować tę mieszaninę w sposób opisany dla roztworu próbki, rozcieńczyć połączone ekstrakty chloroformem do pełnej objętości i wymieszać.
Warunki fluorometryczne
Długość fali wzbudzenia: 392 nm
Długość fali emisji: 518 nm
Analiza
Próbki: Roztwór wzorcowy i Roztwór próbki
Określ intensywność fluorescencji próbek w zestawie fluorometru zgodnie z zaleceniami w warunkach fluorometrycznych, używając roztworu ślepej próby do ustawienia instrumentu na zero.
Kryteria akceptacji: Fluorescencja roztworu próbki nie przekracza fluorescencji roztworu standardowego (0,2 ppm).
Zanieczyszczenia organiczne
• Procedura: Limit kwasu szczawiowego
Roztwór podstawowy próbki: 200 mg/ml bezwodnego kwasu cytrynowego w wodzie
Roztwór próbki: Do 4 ml roztworu podstawowego próbki dodać 3 ml kwasu solnego i 1 g granulowanego cynku, gotować przez 1 minutę i odstawić na 2 minuty.Przenieść supernatant do probówki zawierającej 0,25 ml roztworu chlorowodorku fenylohydrazyny (1 na 100) i ogrzać do wrzenia.Szybko schłodzić, przenieść do cylindra miarowego i dodać równą objętość kwasu chlorowodorowego i 0,25 ml roztworu żelazicyjanku potasu (1 na 20).Wstrząsnąć i odstawić na 30 min.
Roztwór wzorcowy: Przygotować zgodnie z zaleceniami dotyczącymi roztworu próbki, z wyjątkiem użycia 4 ml 0,10 mg/ml roztworu kwasu szczawiowego, co odpowiada 0,0714 mg/ml bezwodnego kwasu szczawiowego, zamiast podstawowego roztworu próbki.[Uwaga — Przygotuj jednocześnie z roztworem próbki.]
Analiza
Próbki: Roztwór wzorcowy i Roztwór próbki
Kryteria akceptacji: Wszelkie różowe zabarwienie powstałe w roztworze próbki nie jest bardziej intensywne niż w roztworze wzorcowym (0,036%).
KONKRETNE TESTY
• Test endotoksyn bakteryjnych 85: Poziom endotoksyn bakteryjnych jest taki, że można spełnić wymagania odpowiednich monografii postaci dawkowania, w których stosuje się bezwodny kwas cytrynowy.W przypadku gdy na etykiecie stwierdza się, że bezwodny kwas cytrynowy musi zostać poddany dalszemu przetwarzaniu podczas przygotowywania postaci dawkowania do wstrzykiwań, poziom endotoksyn bakteryjnych jest taki, że można spełnić wymagania zawarte w odpowiedniej monografii dotyczącej postaci dawkowania, w których stosuje się bezwodny kwas cytrynowy spotkał.
• Przejrzystość rozwiązania
[Uwaga — roztwór próbki należy porównać z zawiesiną wzorcową A w rozproszonym świetle dziennym 5 min po przygotowaniu zawiesiny wzorcowej A.]
Roztwór siarczanu hydrazyny: 10 mg/ml siarczanu hydrazyny w wodzie.Przed użyciem odstawić na 4 do 6 godzin.
Roztwór methenaminy: Przenieść 2,5 g metenaminy do 100 ml kolby ze szklanym korkiem, dodać 25,0 ml wody, założyć szklany korek i wymieszać do rozpuszczenia.
Podstawowa zawiesina opalizująca: Przenieść 25,0 ml roztworu siarczanu hydrazyny do 25,0 ml roztworu metenaminy w 100 ml kolbie zamykanej szklanym korkiem.Mieszamy i odstawiamy na 24h.[Uwaga — ta zawiesina jest stabilna przez 2 miesiące, pod warunkiem, że jest przechowywana w szklanym pojemniku wolnym od wad powierzchniowych.Zawiesina nie może przylegać do szkła i musi być dobrze wymieszana przed użyciem.]
Wzorzec opalescencji: Rozcieńczyć 15,0 ml pierwotnej zawiesiny opalizującej wodą do 1000 ml.[Uwaga — tej zawiesiny nie należy używać dłużej niż 24 godziny po przygotowaniu.]
Zawiesina wzorcowa A: Rozcieńczyć 5,0 ml wzorca Opalescence wodą do 100 ml.
Zawiesina wzorcowa B: Rozcieńczyć 10,0 ml wzorca Opalescence wodą do 100 ml.
Roztwór próbki: 200 mg/ml bezwodnego kwasu cytrynowego w wodzie
Analiza
Próbki: Zawiesina wzorcowa A, Zawiesina wzorcowa B, woda i roztwór próbki
Przenieś odpowiednią porcję roztworu próbki do probówki z bezbarwnego, przezroczystego, neutralnego szkła o płaskiej podstawie i średnicy wewnętrznej 15–25 mm, aby uzyskać głębokość 40 mm.W podobny sposób przenieś porcje zawiesiny wzorcowej A, zawiesiny wzorcowej B i wody do osobnych pasujących probówek.Porównaj roztwór próbki, zawiesinę wzorcową A, zawiesinę wzorcową B i wodę w rozproszonym świetle dziennym, patrząc pionowo na czarnym tle (patrz Spektrofotometria i rozpraszanie światła 851, Porównanie wizualne).[Uwaga — rozproszenie światła musi być takie, aby standardowa zawiesina A mogła być łatwo odróżniona od wody, a standardowa zawiesina B mogła być łatwo odróżniona od standardowej zawiesiny A.]
Kryteria akceptacji: Roztwór próbki wykazuje taką samą klarowność jak woda.
• Kolor roztworu
Wzorcowy roztwór podstawowy A: chlorek żelazowy CS, chlorek kobaltawy CS i rozcieńczony kwas solny (10 g/l) (2,4:0,6:7,0)
Wzorcowy roztwór podstawowy B: chlorek żelazowy CS, chlorek kobaltawy CS, siarczan miedzi CS i rozcieńczony kwas solny (10 g/l) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Wzorcowy roztwór podstawowy C: chlorek żelazowy CS, chlorek kobaltawy CS i siarczan miedziowy CS (9,6:0,2:0,2)
[Uwaga — Roztwory wzorcowe należy przygotować bezpośrednio przed użyciem.]
Roztwór wzorcowy A: Rozcieńczyć 2,5 ml podstawowego roztworu wzorcowego A rozcieńczonym kwasem solnym (10 g/l) do 100 ml.
Roztwór wzorcowy B: Rozcieńczyć 2,5 ml podstawowego roztworu wzorcowego B rozcieńczonym kwasem solnym do (10 g/l) 100 ml.
Roztwór wzorcowy C: Rozcieńczyć 0,75 ml podstawowego roztworu wzorcowego C rozcieńczonym kwasem solnym (10 g/l) do 100 ml.
Roztwór próbki: Użyj roztworu próbki przygotowanego zgodnie z zaleceniami w teście na klarowność roztworu.
Analiza
Próbki: roztwór wzorcowy A, roztwór wzorcowy B, roztwór wzorcowy C, woda i roztwór próbki
Przenieś odpowiednią porcję roztworu próbki do probówki z bezbarwnego, przezroczystego, neutralnego szkła o płaskiej podstawie i średnicy wewnętrznej 15–25 mm, aby uzyskać głębokość 40 mm.W podobny sposób przenieś porcje roztworu wzorcowego A, roztworu wzorcowego B, roztworu wzorcowego C i wody do osobnych pasujących probówek.Porównaj roztwór próbki, roztwór wzorcowy A, roztwór wzorcowy B, roztwór wzorcowy C i wodę w rozproszonym świetle dziennym, patrząc pionowo na białym tle (patrz Spektrofotometria i rozpraszanie światła 851, Porównanie wizualne).
Kryteria akceptacji: Roztwór próbki nie ma bardziej intensywnego zabarwienia niż roztwór wzorcowy A, B lub C lub woda.
• Substancje łatwo ulegające karbonizacji
Próbka: 1,0 g sproszkowanego bezwodnego kwasu cytrynowego
Analiza: Przenieś próbkę do probówki o wymiarach 22 × 175 mm, uprzednio przepłukanej 10 ml kwasu siarkowego i pozostaw do odcieknięcia na 10 minut.Dodać 10 ml kwasu siarkowego, mieszać do całkowitego rozpuszczenia i zanurzyć w łaźni wodnej o temperaturze 90 ± 1 na 60 ± 0,5 min, utrzymując przez cały czas poziom kwasu poniżej poziomu wody.Schłodzić probówkę pod bieżącą wodą i przenieść kwas do probówki do porównania kolorów.
Kryteria akceptacji: Kolor kwasu nie jest ciemniejszy niż podobnej objętości Płynu Dopasowującego K (patrz Kolor i Achromiczność 631) w dopasowanej probówce, przy czym probówki obserwuje się pionowo na białym tle.
• Test sterylności 71: Tam, gdzie na etykiecie stwierdza się, że bezwodny kwas cytrynowy jest sterylny, spełnia on wymagania dla testów sterylności 71 w odpowiednich monografiach dotyczących postaci dawkowania, w których zastosowano bezwodny kwas cytrynowy.
• Oznaczanie zawartości wody, metoda I 921: NMT 1,0%
DODATKOWE WYMAGANIA
• Pakowanie i przechowywanie: Przechowywać w szczelnych pojemnikach.Nie określono wymagań dotyczących przechowywania.
• Etykietowanie: Jeżeli jest przeznaczony do stosowania w roztworach do dializy, jest odpowiednio oznakowany.Tam, gdzie bezwodny kwas cytrynowy musi zostać poddany dalszemu przetwarzaniu podczas przygotowywania postaci dawkowania do wstrzykiwań w celu zapewnienia akceptowalnego poziomu endotoksyn bakteryjnych, jest on tak oznakowany.Tam, gdzie bezwodny kwas cytrynowy jest sterylny, jest tak oznakowany.
• Standardy referencyjne USP 11
USP Kwas cytrynowy RS Kliknij, aby wyświetlić strukturę
USP Endotoksyna RS