D-(+)-cykloseryna CAS 68-41-7 Test ≥ 900μg/mg Fabryczna wysoka jakość

Cykloseryna [68-41-7].
Cykloseryna ma moc nie mniejszą niż 900 µg C3H6N2O2 na mg.
Pakowanie i przechowywanie - Przechowywać w szczelnych pojemnikach.
Normy referencyjne USP <11>-
USP Cykloseryna RS
Identyfikacja - Rozpuścić około 1 mg w 10 ml 0,1 N wodorotlenku sodu.Do 1 ml otrzymanego roztworu dodać 3 ml 1 N kwasu octowego i 1 ml przygotowanej na 1 godzinę przed użyciem mieszaniny równych części roztworu nitroprusydku sodu (1 do 25) i 4 N wodorotlenku sodu: stopniowo barwić na niebiesko rozwija się.
Produkty kondensacji - Jego chłonność (patrz Spektrofotometria i rozpraszanie światła <851>) przy 285 nm, określona w 0,1 N roztworze wodorotlenku sodu zawierającym 0,40 mg na ml wynosi nie więcej niż 0,80.
Specyficzny obrót <781S>: między 108° a 114°.Roztwór testowy: 50 mg na ml, w 2 N wodorotlenku sodu.
Krystaliczność <695>: spełnia wymagania
pH <791>: między 5,5 a 6,5, w roztworze (1 na 10).
Strata podczas suszenia <731> - Suszyć około 100 mg w butelce z korkiem kapilarnym w próżni w 60 ℃ przez 3 godziny: traci nie więcej niż 1,0% swojej wagi.
Pozostałość po prażeniu <281>: nie więcej niż 0,5%, zwęgloną pozostałość zwilżyć 2 ml kwasu azotowego i 5 kroplami kwasu siarkowego.
Analiza-
pH 6,8 Bufor fosforanowy — Przygotować zgodnie z zaleceniami w części Roztwory buforowe w części Roztwory w części Odczynniki, wskaźniki i roztwory.
Faza ruchoma - Rozpuścić 0,5 g 1-dekanosulfonianu sodu w 800 ml wody, dodać 50 ml acetonitrylu i 5 ml lodowatego kwasu octowego i wymieszać.Doprowadzić za pomocą 1 N wodorotlenku sodu do pH 4,4.Przefiltrować i odgazować.W razie potrzeby dokonaj regulacji (patrz Odpowiedniość systemu w części Chromatografia <621>).
Przygotowanie wzorcowe — Ilościowo rozpuścić dokładnie odważoną ilość USP Cycloserine RS w buforze fosforanowym o pH 6,8, aby otrzymać roztwór o znanym stężeniu około 0,4 mg na ml.
Przygotowanie testu - Przenieść dokładnie odważoną około 20 mg cykloseryny do kolby miarowej o pojemności 50 ml, rozpuścić i rozcieńczyć do objętości buforem fosforanowym o pH 6,8 i wymieszać.
System chromatograficzny (patrz Chromatografia <621>) – Chromatograf cieczowy jest wyposażony w detektor 219 nm i kolumnę 4,6 mm × 25 cm zawierającą wypełnienie L1 o grubości 5 µm.Szybkość przepływu wynosi około 1 ml na minutę.Temperaturę kolumny utrzymuje się na poziomie około 30°.Chromatografować preparat standardowy i rejestrować odpowiedzi pików zgodnie z procedurą: współczynnik ogonowania nie przekracza 1,8;a względne odchylenie standardowe dla powtarzanych wstrzyknięć nie przekracza 2,0%.
Procedura — Oddzielnie wstrzyknąć równe objętości (około 10 µl) preparatu standardowego i preparatu testowego do chromatografu, zapisać chromatogramy i zmierzyć odpowiedzi szczytowe dla cykloseryny.Oblicz ilość w µg C3H6N2O2 w każdym mg cykloseryny pobranej według wzoru:
50 000 (C/W) (rU / rS)
gdzie C oznacza stężenie, w mg na ml, USP Cycloserine RS w preparacie standardowym;W to ilość, w mg, cykloseryny pobranej do przygotowania preparatu testowego;a rU i rS są odpowiedziami szczytowymi dla cykloseryny otrzymanymi odpowiednio z preparatu testowego i preparatu standardowego.