D-fenyloalanina CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Test 98,0 ~ 102,0% Fabryka 50MT / miesiąc

1. Wygląd -- Kontrola wzrokowa
2. Skręcalność właściwa -- Skręcalność właściwa mierzona jest zgodnie z GB/T613-1988
Przygotowanie próbki: Dokładnie zważyć próbkę o masie 0,5000 g i przenieść ją do czystej i suchej butelki miarowej o pojemności 50 ml, dodać 20 ml wody, przykryć butelkę, wstrząsnąć do rozpuszczenia, a następnie rozcieńczyć wodą do kreski.
Test: Ustaw zero żyroskopu przed testem, następnie załaduj probówkę roztworem próbki, zapisz kąt obrotu i oblicz właściwy obrót próbki za pomocą następującego wzoru.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Gdzie:
[а]D20: Specyficzna skręcalność optyczna przy 20℃ roztworu próbki
r: Skręcalność optyczna obserwowana w temperaturze 20℃ dla roztworu próbki
50: Objętość przygotowanego roztworu próbki (ml)
w: Masa próbki (g)
L: Długość tuby rotacji optycznej (dm)
3. Płonąca pozostałość
Weź około 1 g tego produktu i podgrzej go do 600 ℃, podgrzej do całkowitego popiołu zgodnie z przepisami Załącznika Ⅷ N Części II Edycji CP2010, dodaj 0,5-1,0 ml stężonego kwasu siarkowego i podgrzej (700 ℃ - 800 ℃) do stałej wagi.
3.1 „Pozostałość żarząca się” w tej metodzie (Farmakopea Chińska, wydanie 2005, część II, dodatek Ⅷ N) odnosi się do tlenków lub siarczanów metali pozostałych po podgrzaniu leków (głównie związków organicznych) do całkowitego spopielenia, po czym dodaje się kwas siarkowy 0,5 ~ 1,0 ml i rozżarzyć (700 ~ 800 ℃) do stałej wagi.
4 Czystość chiralna (HPLC)
Instrumenty: Wysokosprawna chromatografia cieczowa, detektor PDA.Elektroniczna waga analityczna, odczynnik;Poziom chromatografii
Warunki chromatograficzne: Kolumna: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4,6mm,5ul, długość fali detekcji, szybkość przepływu, wielkość próbki: 10 μl Rozcieńczalnik (referencyjny): woda, czas zbierania danych: 20,00 min.
Oznaczanie próbki: Próbkę analizowano zgodnie z następującą procedurą pobierania próbek: 1 igła ślepej próby i 1 igła wzorcowej DL-fenyloalaniny.
1 roztwór próbki igły,
Wyniki Obliczenia: Zawartość HPLC określono jako mniejszą niż 0,5% zgodnie z normalizacją powierzchni piku i odliczeniem próby ślepej.
5. Suchy i nieważki
5.1 Instrumenty:
Suszarka termostatyczna, waga 1/10 000.
5.2 Procedura:
W płaskiej butelce wagowej o stałej masie i przesuszającej się zmielonej nakładce na usta odważyć 1 gram (z dokładnością do 0,0001 grama) próbki.Próbkę należy równomiernie rozprowadzić na dnie naczynka wagowego o grubości nie większej niż 10 mm, włożyć do suszarki elektrycznej z termostatem, suszyć w temperaturze 105-110 ℃ przez 3 godziny, a następnie przenieść do suszarni w celu schłodzenia do temperatura pokojowa do ważenia.
Obliczenie: Ubytek suchej masy %= (M1-M2) ÷M×100
Gdzie: M1: masa próbki i butli pomiarowej przed suszeniem, gramy
M2: Masa próbki i butli pomiarowej po wysuszeniu, w gramach
M: Masa próbki, gramy
Krok 6: Treść
6.1 Instrumenty
Wysokosprawna chromatografia cieczowa, detektor PDA.
Elektroniczna waga analityczna
6.2 Odczynniki
Acetonitryl (czystość chromatograficzna), TFA (czystość chromatograficzna)
6.3 Warunki chromatograficzne
6.3.1 Kolumna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150x4,6 mm
6.3.2 Długość fali wykrywania: INC220nm
Natężenie przepływu: 1,0 ml/min
Wielkość próbki: 10 μL (w celach informacyjnych)
Rozcieńczalnik: Acetonitryl
Czas zbierania danych: 20.00 min
6.4 Przygotowanie fazy ruchomej
Faza ruchoma A (0,1% woda z kwasem trifluorooctowym): absorpcja precyzyjna 2. Rozcieńczyć 0 ml kwasu trifluorooctowego wodą do objętości 2000 ml, dobrze wymieszać i odgazować;
Faza ruchoma B (0,1% kwas trifluorooctowy acetonitrylu): precyzyjna absorpcja 2,0 ml kwasu trifluorooctowego rozcieńczono do 2000 ml acetonitrylem, zmieszano i odgregowano;
6.5 Program gradientu fazy ruchomej
Czas (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Przygotowanie roztworu próbki
Odważyć i rozpuścić 0,1 g próbki w acetonitrylu, rozcieńczyć do 100 ml, dobrze wstrząsnąć przed użyciem lub do tego samego stężenia.Przygotuj równolegle dwie próbki.
6.7 Oznaczanie próbki
Przeanalizuj próbkę zgodnie z następującą procedurą pobierania próbek:
Więcej niż 1 wstrzyknięcie ślepej próby
1 roztwór próbki igły 1 #
1 roztwór próbki igły 2#
6.8 Obliczanie wyników
2.8.1 Metodę normalizacji powierzchni pików zastosowano do obliczenia czystości HPLC przez odjęcie pustej przestrzeni.
2.8.2 Względne średnie odchylenie czystości dwóch igieł nie powinno być większe niż 1%
2.8.3 Jeżeli wyniki obu nastrzyków spełniają kryteria akceptacji, jako wynik końcowy przyjmuje się średnią czystość.