Dioctan diflorazonu CAS 33564-31-7 Test 97,0 ~ 103,0% Kortykosteroid fabryczny

dioctan diflorazonu [33564-31-7]
» Diacetan diflorazonu zawiera nie mniej niż 97,0 procent i nie więcej niż 103,0 procent C26H32F2O7 w przeliczeniu na suchą masę.
Pakowanie i przechowywanie - Przechowywać w szczelnych pojemnikach.
Normy referencyjne USP <11>-
USP dioctan diflorazonu RS
Identyfikacja, absorpcja w podczerwieni <197M>.
Specyficzny obrót <781S>: między +58° a +68°.Roztwór testowy: 20 mg, nie wysuszony, na ml, w chloroformie.
Ubytek podczas suszenia <731> - Suszyć w próżni w temperaturze 60° i pod ciśnieniem nieprzekraczającym 5 mm słupa rtęci przez 16 godzin: traci nie więcej niż 0,5% swojej wagi.
Pozostałość po prażeniu <281>: nie więcej niż 0,5%
Czystość chromatograficzna-
Faza ruchoma i system chromatograficzny — przygotować zgodnie z zaleceniami w teście.
Roztwór testowy — rozpuścić dokładnie odważoną ilość dioctanu diflorazonu w chloroformie nasyconym wodą, aby uzyskać roztwór o stężeniu około 6 mg na ml.
Procedura - Wstrzyknąć objętość (około 10 µl) roztworu testowego do chromatografu, zapisać chromatogram dla okresu równego 5-krotnemu czasowi retencji głównego piku i zmierzyć powierzchnie wszystkich pików.Oblicz zawartość procentową każdego zanieczyszczenia w porcji dioctanu diflorazonu pobranej według wzoru:
100(ri / rs)
gdzie ri jest powierzchnią piku dla każdego zanieczyszczenia;zaś rs jest sumą powierzchni wszystkich pików: znaleziono nie więcej niż 1,0% każdego pojedynczego zanieczyszczenia;i nie więcej niż 2,0% wszystkich zanieczyszczeń.
Analiza-
Faza ruchoma - Przygotuj roztwór zawierający mieszaninę nasyconego wodą chlorku n-butylu, nasyconego wodą chlorku metylenu, lodowatego kwasu octowego i tetrahydrofuranu (350:125:15:10).W razie potrzeby dokonaj regulacji (patrz Odpowiedniość systemu w rozdziale Chromatografia <621>).
Wewnętrzny roztwór wzorcowy — używając chloroformu nasyconego wodą, przygotować roztwór octanu izoflupredonu zawierający około 0,04 mg na ml.
Przygotowanie wzorca — Rozpuścić dokładnie odważoną ilość dioctanu diflorazonu RS USP w wewnętrznym roztworze wzorcowym, aby otrzymać roztwór o znanym stężeniu około 33 µg na ml.
Przygotowanie testu - Przenieść dokładnie odważone około 15 mg dioctanu diflorazonu do kolby miarowej o pojemności 500 ml.Dodaj wewnętrzny roztwór wzorcowy do objętości i wymieszaj.
System chromatograficzny (patrz Chromatografia <621>) – Chromatograf cieczowy jest wyposażony w detektor 254 nm i kolumnę 4,6 mm × 10 cm zawierającą wypełnienie L3 o grubości 3 µm.Szybkość przepływu wynosi około 2,5 ml na minutę.Poddać chromatografii przygotowanie wzorca i zapisać powierzchnie pików zgodnie z procedurą: rozdzielczość, R, między pikami analitu i wzorca wewnętrznego jest nie mniejsza niż 12;a względne odchylenie standardowe dla nie mniej niż czterech powtarzanych wstrzyknięć wynosi nie więcej niż 2,0%.
Procedura — Oddzielnie wstrzyknąć równe objętości (około 10 µl) preparatu standardowego i preparatu testowego do chromatografu, zapisać chromatogramy i zmierzyć obszary głównych pików.Względne czasy retencji wynoszą około 1,0 dla dioctanu diflorazonu i 2,4 dla wzorca wewnętrznego.Obliczyć w mg ilość C 26H32F2O7 w porcji dioctanu diflorazonu pobraną ze wzoru:
0,5 C (RU / RS)
gdzie C oznacza stężenie, w µg na ml, dioctanu diflorazonu RS USP w preparacie standardowym;a RU i RS to stosunki powierzchni pików dla dioctanu diflorazonu i powierzchni wzorców wewnętrznych otrzymanych odpowiednio z przygotowania testu i przygotowania wzorca.